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空心微珠复合吸材料的研究

摘 要 吸波材料在军用及民用领域有着广泛的应用 已经成为各国军事装备隐身和民用 防电磁辐射等技术领域研究的热点 在众多的吸波材料中 铁氧体和金属粉末吸收剂 由于具有较好的性能和较低的成本往往是其中的主要吸波成分 但是铁氧体和金属粉 末都有一个致命的缺点就是密度太大 不利于制备出质量轻的吸波材料 为解决这一 难题 本文在前人研究的基础上设计出以火电厂粉煤灰空心微珠为基核 用化学镀和 溶胶凝胶法制备空心微珠复合涂层颗粒吸收剂,并对化学镀和溶胶 凝胶法制备空心微 珠涂层颗粒的制备工艺进行系统研究 首次以AgNO 代替昂贵的PdCl 作催化剂并简化前处理步骤在空心微珠表面化学 3 2 镀Ni-P 和Ni-Co-P 合金镀层 并对该工艺过程进行系统研究 确定了最佳制备工艺 研究了溶胶 凝胶法制备钡铁氧体超细粉末 稀土 钇 钕 铕等 搀杂钡铁氧 体超细粉末的各种工艺条件 溶胶组成 溶液浓度 络合剂配比 热处理制度及稀土 搀杂量等 对铁氧体粉末物相结构 形貌及电磁性能影响的规律性 首次用溶胶 凝胶法在空心微珠表面制备钡铁氧体包覆层 并用差热 热重分析 DTA-TG X 射线衍射仪 XRD 能谱仪 EDX 扫描电镜 SEM X 射线光电 子能谱仪 XPS 振动样品磁强计 VSM 和矢量网络分析仪对其进行了分析表征 本文研究的成果和结论如下 1 将粉体化学镀的前处理步骤进行简化 省掉敏化步骤 并利用相对价廉的 AgNO 代替贵金属PdCl 做催化剂 将催化剂的还原与化学镀中Ni2+ 的还原步骤合并为 3 2 一步 在空心微珠表面化学镀Ni-P,Ni-Co-P 合金镀层 VSM 分析表明镍磷镀层的比饱 和磁化强度为2.96emu/g 矫顽力为 1807.2A/m 镍钴磷非晶态合金层的比饱和磁化强 度达27.36emu/g 矫顽力为2059.5A/m 经400热处理后镀层结晶化 其比饱和磁化 强度下降到 2.08emu/g,矫顽力提高到 15620.8A/m 空心微珠表面化学镀的机理为 通 过碱洗步骤强化了空心微珠表面羟基化 从而提高了微珠表面吸附Ag(NH ) 络离子的 3 2 能力 Ag(NH ) 离子通过氢键与微珠表面Al O 和SiO 相结合 然后在镀液中被H PO - 3 2 2 3 2 2 2 还原成金属银 为后续的化学镀提供催化活性中心 2 空心微珠表面化学镀 Ni-P 镀层过程中镀液的组成及试镀工艺条件对化学镀 过程有较大影响 镀液中初始 Ni2+浓度增加 反应速度并不随 Ni2+浓度增大而加快 反应后剩余 Ni2+浓度随初始 Ni2+浓度增加而增大 还原剂次亚磷酸钠的浓度越大 反 I 2+ 应速度越快 反应后剩余金属离子浓度随次亚磷酸钠浓度增大而呈下降趋势 [Ni ]/[柠 檬酸根离子]的摩尔比越大亦即柠檬酸根离子浓度越低 反应速度越慢 反应后剩余金 属离子浓度降低 用氨水调PH 值时 当PH 值少于9 时 随着pH 值增大 反应速度 加快 当PH 值大于9 时 随pH 值增大反应速度减慢 用氢氧化钠调节pH 值 反应 速度基本随pH 值增加而增大,即pH 值越大 反应速度越快 温度升高 反应速度加快 装载量越大 反应速度越快 3 空心微珠表面化学镀Ni Co-P 过程中 主盐中 Ni2+ 浓度增大 反应速度

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