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铁酸铋粉体的合成及表征 摘要 BiFe03具有三方扭曲的钙钛矿结构，室温下同时具有两种结构有序， 具有铁电性和磁性的单相铁电磁材料之一。目前，合成BiFe03粉体的方法 主要有高温固相烧结法、溶胶-凝胶法和共沉淀法。上述方法往往很难得到 和Bi25Fe040等杂相，使粉体表面粗糙，实验的重复性也不好，所以迄今为 止合成纯相的BiFeO，仍然是一个具有挑战性的课题。 本课题分别采用水热法、共沉淀法和溶胶．凝胶法制备了BiFeO，粉体。 水热合成可以在较低的温度下进行，所得粉体有良好的结晶和分散等性质， 化剂，采用共沉淀法制各前驱物，水热合成出纯相的BiFe03粉体。借助x 射线衍射、扫描电镜、透射电镜、能量色散谱仪、差热分析仪和傅立叶变换 红外光谱分析对所制备的粉体的晶相结构、显微形貌、化学成分、相变和键 性进行了表征，并测试了粉体的磁性能。讨论了铁源、水热处理温度、水热 处理时间、矿化剂浓度、前驱物浓度、前驱物陈化时间对粉体晶相结构和显 徼形貌的影响。并对水热合成BiFe03粉体的机理进行了初步探讨。 铁源时，合成纯相BiFe03的最佳温度为180℃，且产物的显微形貌呈不规 则状；铁源、水热处理温度、前驱物浓度和前驱物陈化时间对所制备BiFe03 的弯曲振动和伸缩振动，表明Fe06八面体的存在和的钙钛矿结构；采用共 沉淀一水热工艺，在150℃，碱浓度仅为0．15mol／L的水热条件下即可合成纯 相的BiFe03粉体，大大降低了水热温度，减小了碱浓度，从而节约了能源 和成本，减弱了碱对水热设备的腐蚀。 对于水热合成铁酸铋粉体，其晶粒的形成机理主要取决于Bi02·nH20和 驱物的溶解度较大，此时则以溶解一结晶模型的机理为主；当水热反应温度 较低时，前驱物的溶解度较小，溶解一结晶的动力学速度过慢，则前驱物可 以经过脱去羟基(或脱水)，原子原位重排而转变为结晶态，此时BiFe03 颗粒的形成主要以原位转变模型为主。 下降，显示出反铁磁结构特性；其磁滞回线随着温度的升高，自发磁化强度 明显降低，磁滞回线变窄，剩余磁化强度和矫顽力减小约一个数量级，进一 步显示出铁磁性随温度变化的特点。 规则形状，颗粒尺寸分布范围较宽，在1岬和5pm之间。这是因为共沉淀 反应过程为表面沉淀所控制，沉淀颗粒的生长速率与其表面积成正比，．因此 随着颗粒的长大，其尺寸分布将越来越宽。 ， 600℃煅烧后，晶化更完全，粉体呈不规则形状，粉体颗粒尺寸较大，在200～ 500nm之间。 关键词：BiFe03粉体，水热法，共沉淀法，溶胶-凝胶法，弱铁磁性 II AND SYNTHESIS oF FERRITEPOWDERS BISMUTH ABSTRACT of few multiferroicswithasimultaneous BiFe03，onevery single-phase and atroom coexistenceofferroelectric antiferromagnetic distorted structureandhas antiferromagnetic rhombohedrallyperovskite ordering with about3709Candferroelectdcwitha Ndel temperature(TN)of properties