（Bi，Pb）2223Ag超导带材静态熔化工艺研究.pdfVIP

摘 要 摘 要 虽然银包套(Bi,Pb)-2223 （以下简称Bi-2223/Ag ）带材已经是目前唯一工业化生 产应用的高 Tc 超导带材，但是，由于传统 PIT 制备工艺内在所固有的局限性，其平 均临界电流密度 Jc 仅能达到而不能充分满足工业、商业化广泛的生产和应用。本文 试图用一种新的平衡反应途径来制备Bi-2223/Ag 带材。本研究的目的就是通过Bi-2223 带材的静态熔化工艺研究，探索2223 相平衡可逆转变的可能性、确定2223 相平衡可 逆转变的条件。本文分别研究了改进的草酸盐共沉淀法前驱粉末和带材的制备（PIT 法）以及热处理工艺参数，如最高热处理温度、保温时间和升降温速率对带材芯部2223 相分解-再形成的影响。 实验采用改进的草酸盐共沉淀法制备原始粉末，并经过多次烧结和中间研磨最终 得到2223 相含量大于94%的前驱粉末，然后按照PIT 法制备出芯部几乎全部为Tc 较 高的2223 相的原始单芯带材。 在差热分析测定单芯 Bi-2223/Ag 带材熔化温度的基础上，参考已有研究基础， 通过低氧压（7.5 ％O2 ）条件下的系列熔化处理，分析了热处理工艺参数对带材芯部 相组成和微观结构的影响。试验结果显示，如果选择合适的热处理工艺参数，经熔化 分解的 2223 相可以在随后缓慢冷却的过程中平衡可逆再生成。其中，最高热处理温 度TP 、保温时间和升降温速率都能显著地影响带材芯部2223 的熔化分解-再形成，并 导致截然不同的分解-再形成途径。 当 TP=850~860 ℃时，2223 相发生部分分解，但在随后缓慢冷却的过程中却可以 直接从液相中再形成，此过程中，未发现2212 相的参与，这与传统的2223 相的非平 衡形成途径截然不同，从而证明了 2223 相平衡转变的可能性；当 TP=865 ℃时，2223 相全部分解，但其回复过程却经历了两种不同的途径：一是少量 2223 相直接从液相 中再生成；二是先从液相中析出2212 相，在随后继续冷却过程中再转变为2223 相。 由于2212 相转变为2223 相所固有的迟缓特性，在本实验的冷却条件下，完全分解的 2223 相只能部分得到回复。 在一定最高处理温度下，保温时间对 2223 相的分解-再形成过程也至关重要。如 果保温时间过长，如超过 1h，带材芯部将完全分解，从而导致2223 只能得到部分回 复；但时间过短，如10min，2223 还没有来得及发生分解，这样也达不到熔化处理的 效果。实验表明，Bi-2223/Ag 带材的熔化处理，需要熔化处理温度与保温时间的合理 匹配。 I 摘 要 采用不同升降温速率熔化处理的结果显示，只有以 5℃/h 加热并以 1.5℃/h 缓慢 冷却的带材其芯部2223 熔化分解后才能够得到完全回复；其余不同的升降温速率2223 均是由在开始冷却阶段生成的2212 转变而来，并最终导致仅有部分的2223 得到再形 成。升温速率过大，如 10℃/h ，将使 2223 的熔化分解推迟到一个更低的温度；降温 速率过大，如以 6℃/h 缓慢冷却的带材，则将使2212 的形成以及2212 向2223 的转 变推迟到一个更低的温度。 关键词：高温超导 (Bi,Pb)-2223/Ag 带材 相变 熔化处理工艺 分解-再形成 II ABSTRCT ABSTRACT Although Ag-sheathed (Bi,Pb)-2223 tape is the only high-Tc superconductors in production for industrial applications at pre