黄连饮片的炮制工艺及质量控制分析研究.pdfVIP

中文摘要 chinensis 黄连为常用中药，为毛莨科植物黄连(Coptis Franch)，三角叶黄连 teeta deltoideaC．Y et Wall．)根系，味 Cheng (Coptis Hsiao)或云南黄连(Coptis 苦，性寒。归心、脾、胃、肝、胆、大肠经。生黄连，苦寒性较强，长于泻火解 毒、清热燥湿。酒黄连，能引药上行，缓其寒性，善清头目之火。苦寒药黄连通 常气薄味厚，通过酒制，利用酒的辛热行散作用，既可缓和苦寒之性，免伤脾胃， 又可使其寒而不滞，更好地发挥清热泻火的作用。 本文概述了黄连炮制的历史沿革以及现代研究进展；对黄连净制工艺和酒 炙工艺进行了筛选并确立了最佳工艺条件，并通过中试说明可推广性。采用指纹 图谱研究了酒炙工艺九个正交样品，初步解释酒炙条件对黄连物质基础的影响， 同时制订了净黄连和酒黄连的质量标准。比较了净黄连、酒黄连与姜黄连和萸黄 连，炮制品小檗碱含量均较生品有所提高，但三种炮制品之间无显著差异。在质 量标准检查项下，增加了紫外谱线组鉴别，为黄连生品与炮制品，以及黄连伪品 的鉴别提供了新的依据。改进了《中国药典))(2005年版一部)中用薄层扫描进 行含量测定的方法，改由高效液相色谱法进行测定。对净黄连及酒黄连10个批 次的样品进行了指纹图谱比较分析，建立了HPLC指纹图谱共有模式． 一．黄连炮制工艺的确定 实验结合实际，综合考虑黄连的特性，运用正交设计实验方法对黄连的水洗、 浸润切片、干燥以及酒炙工艺进行了筛选，确定了最佳炮制工艺，为黄连的炮制 提供了量化数据。 黄连中5种主要生物碱成分均为季铵型生物碱，易溶于水，在水洗工艺中对 加水量、水洗时间和水洗次数三方面因素进行筛选，通过对浸出物、灰分的测定， 采用L9(34)正交试验方法和方差分析，优选出最佳水洗工艺条件为：二倍量的 水，洗两次，每次60秒．并对最佳水洗工艺进行验证试验。将按最佳水洗工艺 洗好的黄连浸润6小时，切薄片，1．5ram。 干燥时，综合考虑温度、时间、翻动次数和药材堆积厚度四个因素，通过对 浸出物、水分的测定，采用L9(34)正交试验方法和方差分析，优选出最佳干燥 条件为：60C，干燥4小时，其问翻动两次，药材以松散为佳。并对最佳干燥工 艺进行验证试验。 酒炙工艺的研究，通过文献的查阅，直接采用黄酒为辅料，考察用酒量、炒 炙时间、炒炙温度，通过对小檗碱含量的测定，采用L9(34)正交试验方法和方 差分析，优选出最佳酒炙工艺为：170。C温度下，12．50％的加酒量，炒炙6分钟。 对酒炙品与生品、姜制品、吴茱萸制品进行比较，三种炮制品小檗碱的含量均较 生品有提高，炮制品之间无显著性差异。 对九份酒黄连正交样品进行指纹图谱分析，峰数没有差异，仅峰面积有所不 同。 二．黄连饮片质量标准的制订 根据黄连化学成分的性质，从性状、鉴别、检查、含量测定等方面建立了饮 片的质量标准。 黄连饮片的薄层鉴别采用硅胶G薄层板，以苯．乙酸乙酯．异丙醇．甲醇．水 缸内，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。该法简便、迅速，专 属性好．对黄连饮片的水、乙醇、氯仿、石油醚提取物进行紫外光谱扫描，得到 黄连饮片的紫外光谱图，其光谱特征如谱线组的全部吸收峰峰数、峰位、峰形可 作为鉴别依据。采用高效液相色谱法对净黄连和滔黄连中小檗碱含量进行测定， 酒黄连较生品含量有所增加，测定结果线性关系良好，精密度、稳定性和重现性 好，操作简单。采用高效液相色谱法，对净黄连和酒黄连的10批样品进行指纹 图谱比较分析，标定9个共有峰，建立了HPLC指纹图谱共有模式，并计算各图 谱与其共有模式问的相似度，为迸一步对黄连饮片品质优劣的评定和综合评价奠 定基础。 本课题对黄连饮片炮制工艺进行了研究，建立了工艺生产量化指标，有利于 机械大生产。同时建立了黄连饮片质量标准，全面提升黄连饮片的质量，增强临 床疗效．为湖北GAP药材做标准炮制品牌，可填补《中国药典》2005版只有药 材标准而无饮片标准的