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溶剂萃取和浸取 * * 有机溶剂萃取法广泛应用于抗生素、有机酸、维生素、激素等发酵产物工业规模的提取上。 利用一种溶质组分(如产物)在两个互不混溶的液相(如水相和有机溶剂相)中竟争性溶解和分配性质上的差异来进行分离操作的。 有机溶剂萃取 比化学沉淀法分离程度高; 比离子交换法选择性好、传质快; 比蒸馏法能耗低; 生产能力大、周期短、便于连续操作、易实现自动化控制。 优点 溶剂萃取法和其他新型分离技术相结合,产生了一系列新型分离技术: 超临界流体萃取(Supercritical fluid extraction) 反胶团萃取(Reversed micelle extraction) 双水相萃取技术(Partition of two aqueous phase system)等。 用于高品质的天然物质、胞内物质(胞内酶、蛋白质、多肽、核酸等)的分离提取上。 用某种溶剂把有用物质从固体原料中提取到溶液中的过程称为浸取或浸出。 用温水从甜菜中提取糖, 用有机溶剂从大豆、花生等油料作物中提取食用油, 用水或有机溶剂从植物中提取药物、香料或色素等。 把目标物质从第一个液相中依靠更强大的溶解力抽提到第二个液相中。 物质的溶解和相似相溶原理。 萃取是通过溶质在两个液相之间的竟争性溶解(分配)而实现的。 一、溶剂萃取 第一节 萃取 有很大的萃取容量; 良好的选择性; 与被萃取的液相(通常是水相)互溶度要小,且粘度低、界面张力小或适中,有利于相的分散和两相分离; 溶剂的回收和再生容易; 化学稳定性好,不易分解,对设备腐蚀性小; 价廉易得; 安全性好,闪点高,对人体无毒性或毒性低。 一个良好的溶剂要满足以下要求: 生物工业上常用的溶剂有酯类、醇类和酮类等。 影响萃取操作的因素: 温度 pH值 溶媒比 盐分 乳化程度 温度↑互溶性增大; 温度↓产物稳定性提高,粘度增加,扩散性能减小。 影响分配系数,影响物质解离情况 溶媒比=溶媒体积/萃取体积 溶媒比↑萃取效果↑溶媒回收费用↑ 盐分↑分配系数↑ 尽量破坏乳浊液,如轻度乳化,要加热过滤离心(热敏物质不用加热);重度乳化,加SDS、溴化十五烷基吡啶等去乳化剂。 二、工业萃取方式 工业萃取的流程 混合 分离 溶剂回收 混合器 (如搅拌混合器) 分离器(如碟片式离心机) 溶剂回收装置 (如蒸馏塔) 料液F与萃取溶剂S一起加入混合器内搅拌混合萃取, 达到平衡后的溶液送到分离器内分离得到萃取相L和萃余相R, 萃取相送到回收器,萃余相R为废液。 在回收器内产物与溶剂分离(如蒸馏、反萃取等),溶剂则可循环使用。 1.单级萃取 萃取器 分离器 回收器 F S R P(产物) 使用一个混合器和一个分离器的萃取操作: 为提高收率常采用多级萃取, 多级萃取又有多级逆流萃取和多级错流萃取的区别。 2.多级萃取 多级错流萃取流程的特点:每级均加新鲜溶剂,故溶剂消耗量大,得到的萃取液产物平均浓度较稀,但萃取较完全; 混合分离器1 混合分离器2 混合分离器n 料液 溶剂 萃取液 萃余液 萃余液 萃取液 萃取液 萃余液 溶剂 溶剂 多级逆流萃取流程的特点:料液走向和萃取剂走向相反,只在最后一级中加入萃取剂,萃取剂消耗少,萃取液产物平均浓度高,产物收率较高。 工业上多采用多级逆流萃取流程。 混合分离器1 混合分离器2 混合分离器n 料液 产物+溶剂 萃余液 萃余液 废液 溶剂 三、乳化和去乳化 乳化产生后会使有机溶剂相和水相分层困难,出现两种夹带,即发酵液废液中夹带有机溶剂微滴和溶剂相中夹带发酵液的微滴,前者意味着发酵单位的损失,后者会给以后的精制造成困难。离心机分离也不能将两相分离完全,所以必须破坏乳化。 乳化的结果可能形成两种形式的乳浊液: 一种是水包油型(O/W),另一种为油包水型(W / O)。 1.乳化 一种液体(分散相)分散在另一种不相混溶的液体(连续相)中的现象。 在发酵液中,蛋白质是引起乳化的最重要的表面活性物质。 由蛋白质引起的乳化多为水包油型(O/W)。 当表面活性剂的亲水基团强度大于亲油基团,易生成水包油型(O/W)乳浊液;反之则易生成油包水型(W / O)乳浊液。 生产过程出现的乳浊液是水包油型(O/W),还是油包水型(W / O),主要由表面活性剂的性质决定。 破乳的方法有很多, 过滤或离心分离破乳法、 化学法、 物理法(加热、稀释、吸附等)、 转型法(如在O/W中加入亲油性乳化剂,使乳化液有生成W / O的倾向,但又不稳定,从而达到破乳目的)。 2. 破乳化 最好的方法是防止乳化,应设法去除蛋白质。 有机溶剂萃取的不足: 许多蛋白质都有极强的亲水性,不溶于有机溶剂 ; 蛋白质在有机溶剂相中易变性失活。 第二节 双水相萃取 一、双水相萃取的优点 使固液分离和纯化两个步骤同时进行,
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