CVD法制备碳米管及其纯化的研究.pdfVIP

摘 要 本文对利用化学气相沉积法制备碳纳米管，以及碳纳米管的纯化和活化的工 艺进行，初步研究。利用环境扫描电镜(ESEM)分析了纳米碳管的表向形貌； 用透射电子显微镜(TEM)观察了碳纳米管的形念：用电子天平(量程2009，精 确度lm曲测量了碳纳米管的产率以及纯化和活化后的得率；用x射线衍射方法 分析了碳纳米管纯化前后的结构变化；用BET法测试了活化前后碳纳米管的比 表面积。通过对碳纳米管生长过程中不同制备工艺的比较，探索了不同催化剂及 反应温度等工艺参数对碳纳米管生长的影响，讨论了碳纳米管的生长机理。结果 表明：反应时间对碳纳米管的管径影响不大；反应气氛影响碳纳米管的产率和纯 度，采用N2作载气碳管较为纯净，产率也较高；反应温度影响催化剂的活性， 从而影响碳管的产率和形态；采用Co催化剂比Ni催化荆制得的碳管管径更细， 且中空度高，但产率较低；发现了具有分节封口形态的碳纳米管，提出了其生长 机理模型。实验中采用Co：Ni：AI=7：3：5的催化剂，以氮气作载气甲烷为气源，在 700℃下反应，可制备管径为15nm左右的碳纳米管。通过对碳纳米管纯化和活 化过程中不同工艺的比较，探索了纯化和活化方法及工艺参数的影响。结果表明， 采用硝酸液相纯化法要好于气相纯化；多步处理法可以有效地除去金属催化剂颗 粒、无定形碳和碳纳米颗粒等，而且得率较高，处理后碳纳米管的形态较好，大 部分碳管端口可以打开；活化处理对碳纳米管比表面积影响不大，当活化时间长 或条件剧烈时还会将碳纳米管烧毁。本文对利用本试验制得的多壁碳纳米管储氢 进行了初步研究，经理论计算发现最大储氢量可达6．8wt％，而实际测量经纯化 后的多壁碳纳米管储氢量只有1．7wt％，可能的原因是只发生了表面吸附和内腔 吸附，没有发生层间吸附。 【关键词】碳纳米管化学气相沉积法纯化活化储氢 ABSTRACT ofthecarbon CVD and Synthesis method nanotubes(CNTs)usingfollowing ofthe ofthemhavebeen CNTs processingtechniquespurification investigated．The wasobserved electron transmission scanning electron by microscope(SEM)and amountofCNTs the ratioafter microscope(TEM)．The yield produced，and andactivationweremeasuredelectron purification by scale．Thestructure change beforeand after wastested ofCNTs diffraction．Surfaceareaof purification byX—ray CNTSafteractivationWaScharacterizedmeansofBET by analysis．Bycomparing differe