多元共缩聚透明的制备、结构与性能.pdfVIP

摘 要 摘 要 为 了满足 国 内对透 明聚酞胺 的需求 ，解 决长期依赖进 口的 问题 ，郑州 大学材 料科 学与工程 学 院 自 1999 年 与平 顶 山华伦 塑料有 限公 司合 作 开发 了一种 新 型半 芳香透 明聚酞胺 (S em i一aro m atic TransP盯ent P olyam ide ，简称 SAT PA )。SAT PA 虽然 具有优 异 的透 明性和力 学性 能 ，但 与 国外 同类产 品相 比，还存 在诸 如冲击韧 性较 差 、分子量较 小 ，产 品牌 号单 一等缺 陷 ，难 以满足 各种 成 型方法及 高韧性透 明聚 酞胺 制 品 的需求 。 为 改善 SAT PA 的冲击 韧 性 ，提 高制 品质 量 ，扩 大 SAT 队 的应 用 范 围 。本 课 题 以多种 芳香族 二元梭酸 单体和 脂肪族 二元胺 单体 为原料 ，首 次采用 自制 的半 芳 香酞胺 盐和 长碳 链脂 肪族 酞胺 盐 ，利用 高压 反应 釜 ，以水 为反应 介质进 行共缩 聚 反应 ，制 备 了一系列新 型半 芳香透 明聚酞胺 。初 步探 讨 了制 备透 明聚酞胺 配 方 以 及 聚合 工 艺 ，并对制备 的透 明聚酞胺 的聚集 态 结构 、热性 能 、力学性 能等进 行 了 表 征 。通 过研 究 ，我们 发现 : (l) 以水 为反应 介质 ，在 高压 反应 釜 中制备 了聚 酸胺 6T 和 聚 酞胺 61，研 究表 明分 别在 pH 二7.5 、pH 一7.7 条件 下制 备 酞胺 6T 盐和 酞胺 61 盐 ，可 以聚合 得 到较 高聚合度 的聚酞胺 6T 、聚酞胺 61。 (2) 通 过透 明聚酞胺 配 方 的探讨 表 明 : 当 6T 盐 与 61 盐 二元共缩 聚 时 ，如 61 盐含 量 超 过 65 份 ，可 以得 到透 明聚酞胺 ; 当 61 盐 与 610 盐 二元 共 缩 聚 时 ，如 61 盐含 量超 过 30 份 ，也可 以得 到透 明聚 酞胺 ; 而 6T 盐 与 6 10 盐 二元 共 缩 聚 时 ， 无 论 以何种 比例 共 聚都无 法 得 到透 明聚 酞胺 。通 过 调整 三 种 酞 胺 盐 的 比例 ，制 备 了一 系 列三 元 共 缩 聚透 明聚酞胺 ，可 以适 用 于 不 同的领 域 。 (3) 初 步探 讨 了制 备透 明聚 酞胺 的工 艺条件 ，得 到 了 比较 合适 的制 备 工 艺 条件 。当预 聚温度 为 180一2 10 ℃ ，预 聚 时 间为 3 个 小 时左 右 ，缓 慢 排 气 时 间为 2.5一3 小 时 ，后 聚合 温 度 为 260 一270 ℃ ，后 聚合 时 间为 2.5一3 .5 小 时 时 ，可 以制 得 相 对 粘度 在 2.4一2.5 之 间 的半 芳 香透 明聚 酞胺 。 (4 ) 通 过 红外 光谱 分 析 ，表 明多元 共 缩 聚 聚酞胺 为 半 芳 香透 明聚 酞胺 ; 通 过 X 射 线衍 射 、偏 光显微镜 分析 ，多元共缩 聚透 明聚酞胺 为非 结 晶聚酞胺 。 (5) 通 过 D SC 分 析 ， 三 元 共 缩 聚 透 明 聚 酞 胺 的 玻 璃 化 转 变 温 度 在 摘 要 40 0C一80oC之 lbJ ，从 T I 到 T S 玻璃 化转变 温度 分别 为 42 oC 、47oC 、55 oC 、69 oC 、 70 ℃ ，这 与 D M A 分析 结果一致 。表 明透 明聚酞胺 具有较 好 的耐热性 。 (6) 通 过 T G 分析 ，多元共 缩 聚透 明聚酞胺 的热 降解 过程 为一 步 降解 ，热 降解温 度 均在 440 ℃ 以上 ，说 明制备 的透 明聚酞胺 具有优 异 的热稳 定性 。 (7) 三 元共缩 聚透 明聚酞胺 可 以顺 利注 射 成 型 ，通 过 比较 得 到最 佳注 射 成 型 工 艺 条件 ; 通 过 力 学性 能测 试 表 明，M 系 列 的透 明聚酞 胺 拉伸 强度 可 以达 到 59M P a 以上 ，弯 曲强度 可 以达 到 58M P a 以上 ，弯 曲弹性模 量 可 以达 到 176OM P a 以上 ，