用于双功能聚酯有机磷中间体的多步合成与表征.pdfVIP

Y139777 摘 要 涤纶(PET，聚对苯二甲酸乙二醇酯)是合成纤维中产量 最大的一种，广泛的应用于生产和生活的各个方面，有关涤纶 的阻燃改性一直是人们研究的重点。本文合成了苯基二氯化磷 并以此为原料，合成了重要的中间体苯基膦及双一(2～氰乙 基)一苯膦，并在这一步的基础上合成了双功能聚酯用有机磷 中问体：双一(2～羧乙基)一苯膦氧化物，为最终制备具有 阳离子可染性的双功能助剂作铺挚，并对中问体及各步产物的 结构，性能进行了表征。 7 一√本文通过对比试验摒弃了原有的甲苯悬浮液法制备苯基膦 的工艺路线，而采用氢化铝锂还原苯磷化二氯的方法制备苯基 膦。与前者相比，后者的主要优点有：大大改善了反应的易操 作性；将产率由原有的不足10％提高到了50％以上。另外， 分析了产率与反应时问和反应温度的关系，并对获得的苯基膦 产物利用气相色谱、红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱及质谱进 行了表征。．利用自制的苯基瞵中l’日j体，在无氧环境下进行氰 化反应，首次制得了双一(2一氰乙基)一苯瞵，并采用重结 晶而非传统的减压蒸馏方法进行提纯，分析了反应时间与产率 的关系，并利用红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、核 磁共振磷谱对其结构进行了表征。 以双一(2一氰乙基)一苯膦为原料．通过氧化、水解， 首次制备了双功能助剂用中间体双一(2一氰乙基)一苯膦氧 化物，研究了过氧化氢的滴加速度与反应温度对产物产率的关 系，并进行了下～步反应，制备了双一(2一羧乙基)一苯膦 氧化物，并分别利用红外光谱、核磁共振 共振碳谱、 核磁共振磷谱对两种产物的结构进行了表 关键词： 阻燃，苯基膦，双一(2一氰乙基)～苯膦，PET 双一(2一羧乙基)一苯膦氧化物， Abstract all te S the of synthetic rephthalate)ibiggest Poly(ethylene in researchOf 1ife．S0the andiSused human fibers extensivelY of hasbeen the modificationPET fame—retardant veryimportant． In disse of intermediate this rtation，the key preparation and iS phenylphosphine inuseof investigated oxidation is product bis(2一carboxyethyl)phenylphos—p