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测定物质纯度的实验设计 定量实验设计的思维程序 1:实验目的 2:原理公式 3:待测数据 4 :实验用品 5:实验步骤 6:数据记录 7:误差分析 * 【典例1】（2005年全国高考题）已知某纯碱试样中含有杂质，为测定试样中纯碱的质量分数，可用如图的装置进行实验。 主要实验步骤如下： ①按图组装仪器，并检查装置的气密性 ②将a g 试样放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液 ③称量盛有碱石灰的U形管的质量，为b g ④从分液漏斗滴入6 mol·L－1的硫酸，直到不再产生气体时为止 ⑤从导管A处缓缓鼓入一定量的空气 ⑥再次称量盛有碱石灰的U形管的质量，为c g ⑦重复步骤⑤和⑥的操作，直到U形管的质量基本不变，为d g 请填空和回答问题： （1）装置中干燥管B的作用是____________________________________。 （2）如果将分液漏斗中的硫酸换成浓度相同的盐酸，测试的结果___________（填偏高、偏低或不变） （3）步骤⑤的目的是____________________________________________。 （4）步骤⑦的目的是________________________________________________＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿。 （5）该试样中纯碱的质量分数的计算式为______________________。 （6）还可以用其他实验方法测定试样中纯碱的质量分数。请简述一种不同的实验方法。 防止空气中的CO2和水蒸汽进入U型管 偏高 把反应产生的CO2全部导入U型管 判断产生的CO2是否全部被排出，并被U型管的碱石灰吸收 106(d-b)/44a ×100% 【方法归纳】 一、气体质量法 实验原理：样品和稀硫酸反应生成气体，用碱石灰吸收，通过称量盛碱石灰的容器在反应前后的质量得出的质量，由CO2的质量算出Na2CO3的质量，进一步计算Na2CO3的质量分数。 二、气体体积法 1、实验原理 106g 　　　22400ml V标 ml ％= 2、装置图： （1）排液量气法 　A 　　　　　　B 　C b （2）注射器量气法 三、沉淀质量法 实验原理：Na2CO3和CaCl2反应生成CaCO3沉淀，称量CaCO3的质量，由CaCO3的质量算出Na2CO3的质量，进一步计算Na2CO3的质量分数。 实验步骤： 1、称取样品a g，加适量蒸馏水溶解，得到试样溶液。 2、向上述溶液中加入足量的CaCl2溶液。 3、过滤、洗涤、干燥、称量，得到m gCaCO3。 4、计算：　　　　　　( Na2CO3 )%= 问题与讨论： 1、如何检验是否CaCl2过量？ 将步骤2所得溶液静置，取上层清液少许放入试管，加Na2CO3溶液，如果变浑浊证明CaCl2过量 2、如何证明沉淀已洗净？ 取最后一次洗液加酸化的硝酸银，如果没有沉淀，证明已洗净 3、固体干燥的标志是什么？ 两次称量的沉淀的质量相差不超过0.1g 四、滴定原理法 1、用标准溶液直接滴定所测物质，测原物质的量 2、用标准液滴定与所测物质反应后的过量物质，间接测原物质的量。 常见的两种情况 实验原理：通过中和滴定，测出和恰好完全反应所需已知浓度的盐酸体积。由盐酸的物质的量计算出的质量，进一步计算的质量分数。 实验步骤： 1、称取m g样品放入锥形瓶中，加适量蒸馏水溶解，得到试样。 2、向锥形瓶中加入几滴甲基橙。 3、用浓度为c mol·L－1的盐酸进行滴定，用去盐酸V mL。 4、计算 问题与讨论： 1、如果将甲基橙换成酚酞其结果如何？ 如果将甲基橙换成酚酞，滴定终点的反应为： 2、滴定过程中眼睛应注视什么？ 滴定过程中眼睛应注视锥形瓶内溶液颜色的变化 3、滴定终点的标志是什么？ 加入最后一滴溶液，溶液由黄色变成橙色且半分钟内不褪色 五、结晶差量法 实验原理： Na2CO3和HCl完全反应，得到溶NaCl液，加热蒸发得到NaCl晶体，称量晶体的质量，利用差量法计算Na2CO3的质量，进一步计算Na2CO3的质量分数。 实验步骤： 1、称取m g样品放入烧杯中，加适量蒸馏水溶解。 2、向溶液中滴入盐酸直到不再有气泡产生为止。 3、将溶液转移到蒸发皿内。 4、加热蒸发，当有大量晶体析出时停止加热。 5、将晶体干燥后称量，质量为m g。 6、计算 △m 106 　　　117 　　　　　11 m（Na2CO3） n—m m(Na2CO3) = Na2CO3% = 问题与讨论： 1、步骤4要用到玻璃棒，其作用是什么？ 用玻璃棒搅拌，防止液体局部受热向外飞溅 2、蒸发过程中有少量晶体溅出，使结果偏高　　　　　还是偏低？ 偏低 【典练1】某课外活动小组拟用下