Fe-MSU-1介孔分子筛的合成及其催化苯酚羟基化性能.pdfVIP

维普资讯 第 28卷 第 3期 催 化 学 报 2007年 3月 Vo1．28No．3 ChineseJournalofCatalysis March2007 文章编号 ：0253—9837 2007 03—0222。07 研究论文 ：222～228 Fe．MSU．1介孔分子筛的合成及其催化苯酚羟基化性能 刘 红， 王志刚， 李 浩 上海大学化学工程与工艺系，上海 201800 摘要：以月桂醇聚氧乙烯醚为模板剂 ，在中性条件下成功合成了Fe-MSU一1介孑L分子筛．采用 x射线衍射、傅里叶变换红外光 谱、紫外一可见吸收光谱 、电子 自旋共振谱、透射电镜、低温 N2吸附和 电感耦合等离子体原子发射光谱对样品进行了表征．考 察了Fe-MSU一1分子筛在苯酚羟基化反应中的催化性能以及工艺条件对苯酚羟基化反应的影响．结果表明，Fe3离子进入了 分子筛骨架，Fe-MSU．1分子筛具有均一的蠕虫状介孑L结构，平均孔径约为2．9nm．在焙烧后的Fe—MSU一1样品中，Fe3主要 以四配位的形式存在 ，无骨架外Fe203物种形成．以水为溶剂，在苯酚 2o2摩尔比为3，反应温度 353K，反应时间7h的条 件下，苯酚和 202的转化率以及苯二酚的选择性分别达到20．4％，96．9％和 99．6％． 关键词：铁；MSU一1介孔分子筛 ；苯酚；羟基化 中图分类号：0643 文献标识码 ：A SynthesisofFe-M SU-1and ItsCatalyticPropertiesfor Hydr0xylati0nofPhenol LIU Hong ，WANG Zhigang，LIHao DepartmentofChemicalEngineering，ShanghaiUniversity，Shanghai201800，China Abstract：IronincorporatedmesoporoussilicamaterialFeMSU一1wassuccessfullysynthesizedusinglaurylalco— ho!-polyoxyethylene 23 etherasthetemplatingagentundertheneutralpHcondition．Thesamplewascharac— terizedbyX_raydiffraction，Fouriertransforminfraredspectroscopy，ultraviolet—visibleabsorptionspectroscopy， electronspinreosnance，transmission：electronmicroscopy，N2adosrption，andinductivelycoupledplasma-atomic emissionspectroscopy．Itscatalyticperformanceforhydroxylationofphenolwasstudied。Theeffectsofcatalyst concentration，oslvents，phenol O2molarratio，reactiontemperature，andreactiontimeonthehydroxylation ofphenolovertheFe—MSU一1catalystwereexamined．TheresultsshowedthatFe ionsweresuccessfullyin— corporatedintotheframeworkofMSU 1，andtheFe—MSU 1materiaIhadauniform worm-likemesoporous structurewithabout2．9nm porediameter．Aftercalcination．Fe ionsweremainlypresentintetrahedraICO． ordination，andnoextraframeworkFe，03wasformed．Undertheconditionsofwateroslvent，n pheno1 ／ n H202 3，reactiontemperature353K，andreactiontime7h，theconversionsofphenolandH2O2andthe selectivityfordihvdroxvbenzenereached20．4％ ，96．9％ ，and99．6％ ，respectively． Keywords：iron；M SU一1mesoporousmolecularsieve；phenol；hydroxylation MSU—n是继 MCM．41，