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水集中农药残留分析方法研究 水果中农药残留分析方法研究 摘 要 本论文研究内容有两部分。第一部分为水果中克菌丹和灭菌丹残留分析方法研 究；第二部分为苹果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲环唑残留分析方法研究。 通过研究我们获得了如下成果： (1)建立了以乙腈提取，硅镁吸附剂+硅胶净化，正己烷+二氯甲烷+乙腈 (50“9+1)混合溶剂洗脱，用电子捕获检测器气相色谱法测定水果中克菌丹和灭菌 丹的残留量的分析方法。研究了洗脱溶剂及洗脱溶剂的体积、固相萃取柱、pH值和 加水量以及吸附剂的稳定性等影响因素对克菌丹和灭菌丹测定的影响。在0．05mg／L～ 2．oomg几的浓度范围内，克菌丹和灭菌丹的含量与峰面积成线性关系，相关系数均 大于0．997；对苹果、波萝、草莓、梨和橙子5种水果进行分析，克菌丹和灭菌丹三 个浓度水平的回收率分别在89．3％～115％和77．5％～117％之间；相对标准偏差范围 0．006mg／kg，所建立的分析方法准确度高，重现性好。 (2)建立了以乙腈提取，硅镁吸附剂+硅胶净化，正己烷+二氯甲烷+乙腈 (50“9+1)混合溶剂洗脱，以紫外检测器液相色谱法测定苹果中的克菌丹和灭菌丹 残留量的分析方法。详细研究了色谱柱、流动相以及检测波长对克菌丹和灭菌丹测定 的影响；并比较了不同固相萃取柱和不同洗脱溶剂测定克菌丹和灭菌丹的结果。以 范围内，克菌丹和灭菌丹的含量与峰面积成线性关系，相关系数均大于0．9999，克菌 丹和灭菌丹三个浓度水平的回收率范围分别在63．99舌hill％和101％～110％之间， 相对标准偏差分别在2．5％～4．8％和1．4％～23％之间。所建立的分析方法测定克菌 丹和灭菌丹的重现性好，方法准确可靠，适合克菌丹和灭菌丹残留量比较高的样品测 定。通过气相色谱法与液相色谱法的比对得出。气相色谱法比液相色谱法准确度高， 精密度好，灵敏度高。 (3)建立了以乙腈提取，NH2柱净化，丙酮+正己烷(50+50)混合溶剂洗脱， 水果中农药残留分析方法研究 电子捕获检测器气相色谱法测定苹果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量的分析 方法。研究了提取溶剂、洗脱溶剂及洗脱溶剂的体积、固相莘取柱和加水量等影响因 素对醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲环唑测定的影响。在所测定的浓度范围内，醚菌酯，戊 唑醇和荦醚甲环唑的含量与峰面积成线性关系，相关系数均大干099。对苹果进行实 际样品分析，醚茁酯、戊唑醇和苯醚甲环唑三个浓度水平的平均回收率分别在110％一 9．8％和4．3％扣，5％之间，方法准确度高，精密度好。 本文建立的水果中克菌丹灭菌丹残留量的标准分析方法，其检出限能够达到 mg／kg级(或Jj,g,／kg级)，并且能够同时测定水果以及蔬菜中克菌丹和灭菌丹的残留量， 该方法操作简单，结果准确，费用低，适合国情。建立的苹果中醚菌酯、戊唑醇和苯 醚甲环唑残留量的标准分析方法，其检出限能够达到mg，kg级甚NI，tgncg级，并且能够 同时测定苹果中醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲环唑的残留量，方法操作简单、快速，结果 准确。在国内没有检验标准的情况下，为同时测定水果中的醚菌酯、戊唑醇和苯醚甲 环唑提供参考方法。 关键词；水果：农药残留量(克菌丹，灭菌丹，醚菌酯，戊唑醇，苯醚甲环唑)；固 相莘取；气相色谱法；液相色谱涪 n 水果中农药残留分析方法研究 On methodsof residuesinfruits Studyanalysis pesticides Abstract Thethesis first includestwo introducesOllthe parts：thepart methods study analysis and