流动注射化学发新方法及应用研究.pdfVIP

摘 要 流动注射分析 FIA 是指在热力学非平衡条件下 在液流中重现处理试样或试 剂区带的定量流动分析技术 化学发光分析法具有灵敏度高 线性范围宽 仪器设备 简单等优点 将其与流动注射的快速分析和高精度相结合而形成的流动注射化学发光 FI CL 分析法具有分析速度快 精度高 易于实现自动化等特点 其研究和应用 越来越广泛 基于以上优点 本文的目的在于通过对流动注射化学发光法进行深入研 究 扩大该方法的应用范围 主要内容如下 1 在本实验室前期研究工作的基础上 考察了流动注射化学发光测定水体的化 学需氧量 COD 的可行性 通过优化条件 着重考察并解决了Ag+ Br 离子对在 线 COD 分析测定产生严重影响的问题 试验结果表明 本方法线性范围宽 2.1 600mg/L r2 0.998 灵敏度高 检出限为 2.1mg/L 结果准确可靠 回收率在 100 10 范围内 分别对COD 为250mg/L 标准溶液以及COD 为356.2mg/L 的垃圾渗 透液进行了6 次平行实验 测得其相对标准偏差分别为3.6 和4.0 与标准方法测 定结果相一致 而且自动进样 易于实现仪器化 用于实际样品测定 结果满意 2 对 4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚 PAR -铁氰化钾 鲁米诺化学发反应条件进行 了重新优化 利用 PAR 能够与许多金属离子产生络合反应的特性 采用该发光体系 分析测定了 Ni2+ Cr3+ Zn2+ Mn2+ Co2+金属离子的线性范围和检测限 得到的检 -9 -9 -8 -9 测限分别 1.0 10 mol/L 5.0 10 mol/L 5.0 10 mol/L 1.0 10 mol/L 和1.0 -8 10 mol/L 3 通过研究 首次发现蛋白质分子对Luminol-K Fe(CN) 反应有很强的催化效应 3 6 并使该反应的化学发光反应的信号显著增强 据此 结合流动注射研究了几种蛋白质 在Luminol-K Fe(CN) 体系中的化学发光行为 并分别优化了化学发光反应的条件 本 3 6 法无需标记且具有操作简便 快速 所用仪器简单 易实现程序化和自动化操作等特 点 1 牛血清白蛋白 (BSA) -10 -7 2 线性范围 1.5 10 mol/L 3.8 10 mol/L 相关系数R 0.9988 检出限 S/N -10 -8 3 为1.5 10 mol/L 对于1.0 10 mol/ L 牛血清白蛋白测定的相对标准偏差(RSD) 为3.0 %( n =6) I 2 牛血红蛋白 (Hb) -6 -10 2 线性范围 1.29 10 mol/L 5.18 10 mol/L 相关系数R 0.9985 检出限 S/N -10 -9 3 为 1.2 10 mol/L 对于 5.68 10 mol/L 牛血红蛋白测定的相对标准偏差 (RSD)2.7 %( n =6) 3 溶菌酶 (lysozyme) -11 -7