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金属材料的分析方法概述 摘要：本文就金属材料分析中的X 射线衍射分析、透射电镜分析、扫描电镜分析、电子探 针及其它的一些表面显微分析方法的原理、性能和适用性等方面进行了简单的介绍。 金属材料的常规分析，在力学性能方面主要有拉伸、压缩、弯曲、剪切、硬度、成形 等试验方法；在化学成分方面，主要有化学分析方法和光谱分析方法；内部组织结构方面 主要是光学显微镜分析。这些方法是常用的试验方法，无需介绍。对于金属材料的常规生 产检验和质量控制，进行这些常规试验基本上就可以了。但对于织构及内应力的测定，产 品的缺陷及微区成分的分析，以及金属表面和内部更细微的组织结构和成分的分析，等等， 这些方法是无法实现的。在现阶段，进行这些分析所采用的仪器是X 射线衍射仪，电子显 微镜，电子探针仪及其它的表面显微分析工具(包括离子探针仪、低能电子衍射仪、俄歇电 子能谱仪、场离子显微镜、扫描隧道显微镜、X 射线光电子能谱仪等) 。这些试验方法和相 应的仪器都是近几十年来建立并逐渐完善起来的，在金属材料的分析和研究中起着越来越 广泛和重要的作用。随着科学技术的发展，必将会有更多、更先进的试验方法和仪器用于 金属材料的分析。 1 X 射线衍射 1.1 X 射线衍射的基本概念 X 射线在传播途中，与晶体中束缚较紧的电子相遇时，将发生经典散射。晶体由大量 原子组成，每个原子又有多个电子。各电子所产生的经典散射线会相互干涉，使在某些方 向获得加强，另一些方向则被削弱。电子散射线干涉的总结果被称为衍射。获得衍射花样 的方法主要有： 1.1.1 劳埃法：采用波长连续可变的连续X 射线照射不动的单晶体，从中挑选出其波长满足 布喇格关系的X 射线使产生衍射。劳埃法是德国物理学家劳埃在 1912 年首先提出的，是 最早的X 射线分析方法，它用垂直于入射线的平底片记录衍射线而得到劳埃斑点。目前这 一方法多用于单晶体取向测定及晶体对称性的研究。 1.1.2 周转晶体法：采用单色X 射线照射转动的单晶体，并用一张以旋转轴为轴的圆筒形底 片来记录。这种方法主要用于确定晶体的结构。 1.1.3 粉末法：采用单色X 射线照射多晶体。试样是由数量众多、取向混乱的微晶体组成。 各微晶体中某种指数的晶面在空间占有各种方位，这与运动的单晶体某种晶面在不同瞬时 占有不同位置的情况是相当的，因此这种几何布置也可获得衍射。粉末法是衍射分析中最 常用的方法。大多数材料的粉末或其板、丝、块、棒等均可直接用作试样，且其衍射花样 可提供的分析资料又很多。这种方法主要用于测定晶体结构，进行物相定性、定量的分析， 精确测定点阵参数，也可用于测定材料的内应力、织构、晶粒大小等。 粉末法是各种多晶体X 射线分析法的总称，其中以德拜－谢乐法最具典型性，它是用 窄圆筒底片来记录衍射花样。其余的还有聚焦照相法和平底片记录衍射花样的针孔法。而 目前最具有实用性的是用各种辐射探测器(计数器)记录衍射X 射线，也就是X 射线衍射仪 测量。近几十年来，衍射仪法在大多数场合下已取代了照相法，衍射仪测量具有方便、快 速、精确等优点。衍射仪与电子计算机的结合，使操作、测量及数据处理基本上实现了自 动化，而且大部分的测试项目都有专用程序。 1.2 X 射线衍射仪测量 1.2.1 物相定性分析 化学分析、光谱分析、X 射线荧光光谱分析、X 射线微区域分析( 电子探针)等均可测量 试样的元素组成，但X 射线物相分析却可鉴别试样中的物相。物相包括纯元素、化合物和 固溶体。当待测试样由单质元素或其混合物组成时，X 射线物相分析所指出的是元素，因 为此时元素就是物相；但当元素相互组成化合物或固溶体时，则所给出的是化合物或固溶 体而非它们的组成元素。 X 射线衍射分析是以晶体结构为基础的。每种结晶物质都有其特定的结构参数，包括 点阵类型、单胞大小、单胞中原子(离子或分子) 的数目及位置等等，而这些参数在X 射线 衍射花样中均有所反映。尽管物质的种类有千千万万，但却没有两种衍射花样完全相同的 物质。某种物质的多晶体衍射线条的数目、位置以及强度是该物质的特征，因而可以成为 鉴别物相的标志。将未知物相的衍射花样与已知物相的衍射花样进行比较，当彼此吻合时， 就能判定该未知物相。已知物相的衍射数据在粉末衍射卡片(JCPDS 卡) 中基本上都能查到。 1.2.2 物相定量分析 如果不仅要求鉴别物相的种类，而且要求测定各物相的相对含量，就必须进行定量分 析。用X 射线衍射方法进行物相定量分析的依据是：各物相的衍射线的强度随该相含