萃取、气相色谱与高效液.pptVIP

萃取、气相色谱及高效液相色谱 环境工程：陈静 液相样品萃取 液液萃取 溶剂萃取 固相萃取 固相微萃取 液液萃取主要就是样品置于两种不同溶剂中（有机溶剂和水样液体），POP和样品在这溶剂有不同的溶解度 水样倒入大的分离漏斗（PH调到11），然后加入合适的有机溶剂，如，乙醚（60ml），分离漏斗塞好后摇晃1-2分钟，摇晃使两个不溶的溶剂完全接触，因此增大两个溶剂的接触机会，有助于物质的转移，提高离分离的效果。 注意：在震荡的过程产生的压力，必须通过移走塞子进行泄压 固相微萃取就是分析物被涂层硅纤维表面吸附的过程，也作为浓缩分析物的一种方法。接下来是进行分析，选用合适的仪器，用它分离和定量 气相色谱 气相色谱可以在恒温（相同的温度）或变温（例如，色谱柱的温度从低温变到高温，在色谱运动的时候）的条件下操作。毛细管气相色谱法，色谱柱（长30mm*内直径0.25*膜厚0.25）位于色谱箱内。标准的进样量是1ul,样品的导入是通过注射器插入进样器。 检测器 电子捕获检测器 用来检测带有负性的物质 氮-磷检测器 用来检测含有氮和磷的物质 高效液相色谱 正相高效液相色谱 色谱柱是极性的，而流动相是非极性的 正相高效液相色谱 色谱柱是非极性的，而移动相是极性的 反相高效液相色谱被广泛运用。标准的色谱柱长15-25cm,内径大小在3-4.6mm左右，填满了固定相。在高效液相色谱里，典型的固定相是十八烷基硅烷键合硅胶，简称ODS。 检测器 紫外吸收-紫外可见光检测器 括荧光检测器 电化学检测器 折射率检测器 光散射检测器 化学发光检测器 气谱和质谱连用技术 色谱检测一个重大进展是它可以和低耗台式质谱仪联用 毛细管气谱仪和质谱仪连用，是通过一个加热的传输口完成连接的。它可以使分离物保持气相的形态，通过进气口被载入电离源的光谱仪。氦气是GC-MS首选的载气。 GC-MS电离化合物的两种方法 化学电离源（CI） 电子轰击型离子源（EI） 电子碰撞电离是GC-MS最常用的电离方法。从本质上将，电子的生产是通过加热钨丝或铼丝，它会向阳机移动。电子和气态样（X）品碰撞，产生（正电）高电荷态离子这些带正电的离子之后被质谱仪分离 原理： X(g) + e- →X(g) ++2e- 使用CI方法必须提供反应气，例如，甲烷。反应气被电子轰击器电离成甲烷离子（CH4+）甲烷离子进一步与甲烷反应生产CH5+ ，CH4+与样品接触并反应生成带正电的样品离子。之后这些离子被光谱仪分离出来 原理：CH4+ e- → CH4++2e- CH4++ CH4→ CH5++CH3* X(g) +CH5+→XH(g)++ CH4+ 检测器 四极质谱分析器 诱导离子质谱分析器 飞行时间质谱分析器 四极质谱分析器由四个平行的棒状电极组成电极上加直流电压和射频交变电压。通过改变电压所选的离子束能够通过质谱仪进入检测器，而其他的离子就会丢失。通过不断的改变电压，拥有不同的元素的化合物，能够通过质谱仪而被检测 在诱导离子质谱分析器系统里改变所用的电压作用于双电极上，使增加的同位素离子被选定，而后被检测 飞行时间质谱分析器通过改变离子的飞行速度来分离离子通过加长飞行的路程来提高分离的效果 BEA Confidential. | * 分离漏斗（2L的容量） 水样1L(在所需的合适的ph) 步骤 把样品放在分离漏斗上 加入萃取剂，如乙醚(盐) 震荡1-2分钟（解压） 有机溶剂分层，然后移走并保留有机溶剂 加入新的有机溶剂再进行两次萃取 三次萃取液的综合 对萃取液的成分进行分析 分析方法GC或HPLC