乙酰水杨酸的制备创新.pptVIP

乙酰水杨酸的制备 实验目的 1、掌握乙酰水杨酸的合成方法 2、进一步练习重结晶及熔点测定等基本操作 3、通过实践了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振谱法在有机合成中的应用 反应式 药品 2g 水杨酸 5mL乙酸酐 饱和碳酸氢钠溶液 浓硫酸 浓盐酸 实验装置 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验步骤 实验流程图 注意事项 1、仪器要全部干燥，药品也要实现经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139～140℃的馏分 。 2、乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126~135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干 。 3、如粗产品中混有水杨酸，用1％三氯化铁检验时会显紫色 。 思考题 P255 1,2 * * 副反应 1、反应 在150mL锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热10分钟，控制水浴温度在85～90℃。 2g水杨酸 5d浓硫酸 5mL乙酸酐 2、结晶 冷至室温，即有乙酰水杨酸结晶析出。如不结晶，可用玻璃棒磨擦瓶壁并将反应物置于冰水中冷却，使结晶产生。加入50mL水，混合物继续在冰水中冷却使结晶完全。 50mL水 3、减压过滤 减压过滤，用滤液反复淋洗锥形瓶，直到所有晶体被收