药剂：杂环类药物分析(SYSH)..ppt

本章简介 第一节 吡啶类药物分析 典型药物的结构 典型药物的特性 三、鉴别试验（一）异烟肼的鉴别 1、缩合反应：与芳醛缩合形成腙 （制备衍生物测熔点） 2、与氨制硝酸银反应 3、红外分光光度法 （二）、尼可刹米的鉴别 2.酰胺基的分解反应 4、红外分光光度法 尼可刹米 ChP（2010） 【鉴别】（4）本品的红外吸收图谱应与对照的图谱（光谱集 135 图）一致。 异烟肼特殊杂质检查 特殊杂质——游离肼 肼是一种诱变剂和致癌物质 中国药典（2005年版）采用 薄层色谱法 检查异烟肼及注射用异烟肼中“游离肼 ” 方法： 供试品溶液：每1ml中含50mg 硫酸肼对照溶液：每1ml中含0.20mg（相当于游离肼50μg） 吸取供试液10μl 与 对照溶液 2μl，分别点于同一硅胶薄层板（用羧甲基纤维素钠溶液制备） 以异丙醇-丙酮（3:2）为展开剂，展开后，晾干 喷以乙醇制对二甲氨基苯甲醛试液，15min后检视 在供试品 主斑点 前方与 硫酸肼斑点 相应的位置上 不得显黄色斑点 检出限量约为0.02％。 本法检出肼的灵敏度为0.1μg 尼可刹米——有关物质 有关杂质，因其化学结构不明 问题：此时采用何种方法呢？ 中国药典（2005年版）采用 薄层色谱法 高低浓度对比法 高低浓度对比法检查方法： 供试品溶液：甲醇制每1ml中含40mg的溶液 对照溶液