药物的鉴别试验课程课件(最终修改)创新.pptVIP

第二章 药物的鉴别试验 分析检测教研室 第一节 概述 药物鉴别试验的意义与目的 问题：鉴别的定义是什么？ 药物的鉴别试验（identification test) 是根据药物的分子结构、理化性质,采用化学、物理化学或生物学方法来证明已知药物的真伪。 是药检工作的首要任务，杂质检查、含量测定的前提。 注意： 药物鉴别试验是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知无确证的条件，故不能鉴别未知物 第二节 鉴别试验的项目 性状 一般鉴别试验 专属鉴别试验 一、性状 外观：感观规定，一般性的描述。 如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的粉末；有类似蒜的特臭”。 溶解度：反映了在某种溶剂中的溶解性能。 物理常数: 评价药品质量的重要指标，反映药品的纯净程度。 熔点、 比旋度、吸收系数、凝点、折光率、相对密度、馏程、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值等 1.外观：指药品的外表感观和色泽， 包括聚集状态、晶型、色泽以及臭、味 如： 维生素B1 “本品为白色 结晶或结晶粉末； 有微弱的特臭，味苦； 干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分” 3.物理常数 （1）熔点 1）定义：Ch.P 规定,熔点系指一种物质由固体熔化成液体的温度、熔融同时分解的温度，或在熔化时自初熔至全熔的一段温度。 如： 雌二醇：175－180℃ 醋酸地塞米松：223 －233 ℃ 2）测定方法 分三法：第一法：测定易粉碎的固体药品 如各种结晶型药物 第二法：测定不易粉碎的固体药品 如脂肪、石蜡、羊毛脂 第三法：测定凡士林或其他类似物质 （详见：Ch.P 2010年版二部 附录Ⅵ C ） 3.物理常数 （2）相对密度 1)基本原理 相对密度系指在共同的特定条件下(如同一温度等)，某物质的密度与另一参考物质的密度之比。 《中国药典》要求在相同条件下，液体药物比纯化水重的倍数，除另有规定外，温度均指20℃时的比值。 纯药物的相对密度在特定条件下为不变的常数，药物的纯度改变，相对密度也随之改变，所以测定相对密度，可以区别或检查药物的纯杂程度。 应用举例： 3.测定某药物的比旋度，配制的供试品溶液浓度为50.0mg/ml，样品溶液宽2dm，测得旋光度为+3.25°，则比旋度为 A. +6.50° B. +32.5° C. +60.0° D. +16.25° E. +325° （4）吸收系数： 在给定的波长、溶剂和温度等条件下，吸光物质在单位浓度、单位液层厚度时的吸收度称为吸收系数。 表示方法：摩尔吸收系数ε 百分吸收系数 用 途： 检查纯度 测定制剂含量 二、一般鉴别试验 （general identification test） Ch.P附录Ⅲ中有： 有机氟类、有机酸盐类（水杨酸盐）、芳香第一胺类、托烷生物碱类、丙二酰脲类 无机金属类（Na+, K+, Ca2+ , Ba2+, Li+, Fe3+ , Al3+ , Zn2+,Cu 2+, Ag+, Hg2+等） 无酸盐类 (Cl- 、 SO42- 、 NO3-) 一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据某一类药物的共同的化学结构或 相同的理化特性，来鉴别药物的真伪。 有机药物--------官能团 无机药物--------阴离子、阳离子 一般鉴别试验用于证实药物是哪一类， 要进一步证实是哪一种药物，还需要结合 专属鉴别试验 反应原理： 药典原文 鉴别方法：取供试品约50mg，加稀盐酸1ml，必要时缓缓煮沸使溶，放冷，加亚硝酸钠溶液（0.1mol/L）数滴，滴加碱性β-萘酚试液数滴，视供试品不同，生成橙黄色到猩红色沉淀。 三、专属鉴别试验 （specific identification test） 是证实某一种药物的依据。 根据同类药物中每一种药物化学结构的差异理化特性，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。 方法收载于药典正文或国家药品标准各药品质量标准鉴别项下。 一、化学鉴别法 5.试剂退色 维生素C与二氯靛酚反应 （6）测定生成物熔点法