3-甲氧基-甲亚胺H分光光度法测定镓(Ⅲ).pdf

冶金分析，2008，28(1)：44—47 MetallurgicalAnalysis，2008，28(1)：44—47 文章编号：1000一7571(2008J01一0044一04 3一甲氧基一甲亚胺H分光光度法测定镓⑩ 祝春水。，马卫兴，徐国想，何思吉 (淮海工学院化学工程系，江苏连云港222005) 摘要：研究了由十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、正丁醇、正庚烷和水自制微乳溶液存在 下，3一甲氧基一甲亚胺H与Ga∞的显色反应，建立了分先光度法测定微量镓的新方法。结果表 明，在pH5．90的HAc—NaAc缓冲溶液中，Ga㈣与试剂形成摩尔比为1：1的淡黄色络合物， 络合物的最大吸收峰在440 nm，表观摩尔吸光系数￡为1．60×105L·m01-1·cm～。在10 mL显色液中，Ga㈣)量在0．04～4．2 pg范围内符合比尔定律，检出限为O．013弘g／mL。方法 已用于煤和矿石中微量镓的测定，回收率为103．2％～104．6％，相对标准偏差为4．70％～ 4．80％。 关键词：3一甲氧基一甲亚胺H；分光光度法；镓 中图分类号：0657．32 文献标识码：A 镓是稀散金属，具有优异的导热、导电、导磁 O Ga∞标准储备溶液：0．10g／L，称取O．100 性能，是制造电子原件的基础材料之一，因此研究 g金属镓于250mL烧杯中，加20～30mL盐酸 镓的测定方法具有重要意义。Ga㈣的测定方法 ooo 有液相色谱法[1]、原子吸收光谱法‘23以及分光光解，冷却，移入1 mL容量瓶中，加水稀释至刻 度法[3_7]等。光度法一般用荧光酮类、喹啉类、三度，摇匀，用时以水稀释成1．O弘g／mL的标准工 苯甲烷类、吡啶偶氮类作为显色剂。甲亚胺H类 作溶液；3一甲氧基一甲亚胺H：5×10_3moI／L，称 5 O 试剂在中性或弱酸介质中，能与硼、铵根离子发生 取O．112g3一甲氧基一甲亚胺H和O．100g抗 较灵敏的显色反应，但对于金属离子测定报道非 坏血酸(A．R)溶于蒸馏水，定容于50mL棕色容 常少。3一甲氧基一甲亚胺H已经用于硼印_93的测量瓶，现配现用，或保存于冰箱限4～5d，避光保 mL 定，本文系统研究了3一甲氧基一甲亚胺H测定镓 存；HAc—NaAc缓冲溶液：pH5．90，取1．O 0．1 mLO．1 的显色条件，测定的表观摩尔吸光系数为1．60× mol／L乙酸和16．O mol／L乙酸钠混 105 L·mol-1·cm一。Ga㈤含量在0．04～4．2合配制，用酸度计校正，自制十六烷基三甲基溴化 肛g／10mL范围内符合比尔定律。建立的方法萃 铵微乳液(CTMAB)：按照微乳液中各组分的质 取后在水相中测定，灵敏度高，并已成功地用于煤 和矿石中微量镓的测定。 ：m(水)=1．o：o．9：0．1：9．8混合均匀。 以上试剂均为分析纯，实验用水为二次蒸馏 1 实验部分 水。 1．1主要仪器和试剂 1．2实验方