实验电子教案海水综合分析..ppt

2005-11 离子色谱法检测海水中的Cl－和SO42- 实验原理 1）检测海水中Cl－和SO42-的意义 海水的盐度在海洋学各个分支学科都得到广泛的应用，海水的物理性质（如密度，电导、折射率等）与盐度都有直接的函数关系；由于海水主要元素之间存在一定的恒比关系，因此可以利用盐度来估计其他主要离子的含量。 1940年Knudsen和Jacobsen将氯度定义为：沉淀0.3285233千克海水中全部卤素所需银原子的克数。测定海水盐度十分复杂，由于海水中Cl-的含量远大于F-,Br－和I－，在实践中人们一般由易于测定的氯度来间接计算盐度。所以氯度通常通过Cl-的检测近似得到，因此海水中Cl-的测定就非常重要 。 SO42-是海水中主要离子之一，在大洋中的含量与氯度的比值十分恒定，然而在大陆径流的影响较为明显的河口近岸区，比值就相应的改变，随着冲淡作用的增强而增大，故常通过这个比值的测定来研究大陆径流的冲淡作用和海水的变质情况，所以海水中SO42-的检测就很重要。 2）离子色谱的分离与检测原理 被测阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换，对于阴离子分离柱，若交换基团是CO32-，于是有以下的交换过程 R—CO32- ＋Cl－ R—Cl ＋CO32- 由于不同的阴离子和固定相R的作用力不同，导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同，从而使样品组分得到分离 。 抑制器的作用与工作原理 淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器，使与之之配对的阳离子全部转换成H+。例如淋洗液Na2CO3+ NaHCO3通过抑制器转换为H2CO3溶液降低基底电导，样品NaCl和Na2SO4通过抑制器后，变成HCl和H2SO4，提高样品电导，再进入电导检测器。利用HCl和H2SO4的电导响应，得到色谱峰。 3）分析原理： 利用被测样品的电导对浓度的线性关系，配置一系列已知浓度的标准溶液，做出工作曲线，然后通过待测样品的响应值计算其浓度。 试验仪器与试剂 1.仪器 1）美国戴安公司ICS—1500离子色谱仪。 2）YSA8186-2# 阴离子分离柱、自制电自生抑制器、732型电导检测器（瑞士万通公司制造）组装而成的离子色谱仪。 2.试剂 1）实际海水 经过滤及抽滤后海水，作为实际未知海水样品（约含Cl-18980μg/mL，SO42- 2649.4 μg/mL） 3）Cl-、SO42-标准溶液 称取0.1648克分析纯NaCl和0.1479克分析纯Na2SO4溶于100mL水中，得到1000μg/mL的Cl-、SO42-标准溶液。 4）淋洗液 已配制好的3个浓度的淋洗液，分别为：3.5mmol/L的Na2CO3+1.0mmol/L的NaHCO3混合液; 5.7mmol/L的Na2CO3+4.8mmol/L的NaHCO3混合液; 8.0mmol/L的Na2CO3+ 1.0mmol/L的NaHCO3混合液. 实验步骤 标准工作系列溶液的配制 从Cl-、SO42-标准溶液中移取溶液到50mL容量瓶中，配制成10μg/mL、2μg/mL、0.4μg/mL的3个浓度的工作系列溶液。 淋洗液的选择 分别用3个不同浓度的淋洗液，以配制好的2μg/mL的标准溶液进样。分析不同浓度淋洗液对离子色谱中离子的保留时间和响应值的影响，在3种不同浓度淋洗液中选择一种浓度最合适的淋洗液。 工作曲线的绘制 在所选定的淋洗液浓度条件下，把10μg/mL、2μg/mL、0.4μg/mL的标准工作系列溶液用离子色谱进行检测，并绘制出工作曲线。 海水中Cl-和SO42-检测 将海水稀释2000倍进入离子色谱检测，利用工作曲线，计算出海水中Cl-、SO42-的浓度。 数据处理与记录 把3个不同浓度淋洗液条件下的离子色谱图进行比较，分析不同浓度淋洗液对色谱谱图的影响。 绘制出工作曲线并计算其相关系数。 通过工作曲线，计算海水中Cl-、SO42-的含量。 思考题 不同浓度淋洗液对离子的保留时间和响应值有何影响，为什么会有这种影响？ 为何要把海水稀释2000倍再进样？ 海水中微量维生素B12的测定 荧光分光光度法测定海水中的微量氟 海水中活性磷酸盐的测定 海水中叶绿素a的荧光分析 石墨炉原子吸收法测定海水中的铅离子 在线分离富集ICP－AES测定海水中多种元素 海水中的化学磷酸盐是指在酸性介质中可以溶解的那一部分磷酸盐，是海洋生物重要的营养盐之一，可采用磷钼蓝分光光度法测定。 海水中的化学磷酸盐是指在酸性介质中可以溶解的那一部分磷酸盐，是海洋生物重要的营养盐之一。 实验原理——磷钼蓝分光光度法 当加入硫酸－钼酸铵－抗坏血酸－酒石酸氧锑钾混合试剂后，海