XRD数据Rietveld 精修与TOPAS.pptVIP

可使用变量及代数式 双击即可改变是否精修 特殊位置必需使用代数式 在该页面中进行参数控制 输入的结构模型可以导出成.str文件。 4、更改衍射波长 4、设计背底参数 5、设计仪器参数 仪器参数，峰形函数采用FP时起作用 不对称校正的三种函数，只选其中之一。 6、设定零点及强度校正参数 零点 样品高度 圆柱状样品校正 单色器的入射角 圆柱状样品强度校正 表面粗糙度强度校正二种模型 样品吸收对强度及峰形的影响 样品倾斜对峰形及强度的影响 7、杂项 加入不精修的区域 内插点数，当步长太宽时用 设置实验数据的起始及终止角度 8、设定峰形函数 9、设定原子参数是否精修 特殊位置原子分数坐标不能进行修正 10、打开拟合命令窗口（F4） 运行拟合命令 11、观察拟合图形结果、分析是否有择优取向，若有则加入择优取向方向。 March-Dollase 模型 球状谐函数模型 12、结果输出 （1）可以在Global条目中找到相关参数结果及其误差。 （2）图像输出，在界面中直接按右键 （3）结构输出 （输出cif格式） 1、把结构导出成.str文件，以便下次再用。 2、将仪器参数存成.par文件，下次使用时直接导入。 3、对于系列样品，先只精修其中一个文件，然后导出成.inp文件，用文本编辑器删除其中的衍射数据描述部分。然后再导入其它衍射数据，在Glogal项中选中这些数据，然后导入该inp文件则可直接进行精修。 4、直接编辑软件中的RANGE.DEF文件，使得软件运行时直接读入合适的参数文件。可利用软件中的TEXT页面直接拷贝内容粘贴。 5、精修时先不加入择优取向，然后一个一个方向的加入精修，一般可得到较小的Rwp值。 6、可精修相关的仪器参数能得到较的拟合结果，但此时，晶粒度和应力结果可能是不真实的。 7、采用FP峰形函数时，一定要将晶粒度参与精修，某些情况下尝试将应力加入进行精修。 学习动物精神 11、机智应变的猴子：工作的流程有时往往是一成不变的，新人的优势在于不了解既有的做法，而能创造出新的创意与点子。一味 地接受工作的交付， 只能学到工作方法 的皮毛，能思考应 变的人，才会学到 方法的精髓。 学习动物精神 12、善解人意的海豚：常常问自己：我是主管该怎么办才能有助于更好的处理事情的方法。在工作上善解人意， 会减轻主管、共 事者的负担，也 让你更具人缘。 * 李均钦 刘福生 深圳大学 2008年12月8日 一、衍射强度理论 二、Rietveld精修原理 三、TOPAS界面及精修过程 四、一点技巧 傅立叶变换 晶体点阵 衍射花样 傅立叶变换 正空间 倒易空间 晶体与衍射 衍射图：背底+衍射峰 衍射峰：位置、峰形、宽度、强度、强度分布 1、衍射背底的由来？ 2、为什么衍射峰只在一定的角度出现？ 3、低角度峰形不对称的原因是什么？ 4、衍射峰宽度产生的原因？ 5、衍射强度由什么决定？ 6、为什么高角度的衍射峰强度很弱？ 1、靶产生的连续X射线 2、探测器的噪音 3、空气对X射线的散射作用，低角度背底增加 4、样品的K系特征激发（荧光） 5、一定宽度的狭缝 衍射峰出现的位置是由晶胞的大小及类型决定的， 即由晶胞参数决定。 有些晶面虽然符合布拉格公式，但不并出现衍射，这是由于其衍射强度为零，称为系统消光。 系统消光：点阵消光+结构消光 衍射峰的花样是由晶体的空间群决定的！ 但由于仪器垂直方向发散度以及仪器衍射象差的存在，特别是在非常低或非常高的衍射角，衍射峰形表现出不对称性。 1、仪器的几何宽度 2、样品的晶粒细化 3、样品的显微畸变 影响衍射强度的因素很多，讨论这一问题必须一步步进行： 一个电子对x-ray的散射强度 原子内各电子散射波合成 一个原子 晶胞内各原子 一个晶胞 小晶体内各晶胞 一个小晶体对x-ray的散射强度与衍射强度 参加衍射的晶粒（小晶体）数目 多晶体积分强度 式中：FHKL— (HKL) 晶面的结构因子。 沿（HKL）晶面族反射方向的散射能力。 n— 晶胞中的原子数 fj— 原子的散射因子（直接查表） HKL— 晶面指数 xj yj zj— 原子坐标 结构因子 入射强度 电子电荷 电子质量 光速 入射波长 衍射仪半径 晶胞体积 试样被照射面积 结构振幅 多重性因子 角因子 温度因子 吸收因子 角因子包括了洛伦兹因子及偏振因子 偏振因子：入射X光是非偏振的，但衍射X光是偏振的。一部分与电子振动方向垂直的分量的X光不起作用。 洛伦兹因子：由于X光的发散及光