运行中变压器油水分含量.docVIP

UDC 621.892.098 运行中变压器油水分含量 测定法（库仑法） 本方法适用于测定运行中变压器油水分含量。 其原理系基于有水时，碘被二氧化硫还原，在吡啶和甲醇存在情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸氢吡啶。反应式如下： H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH→C5H5N.HSO4CH3 在电解过程中，电极反应如下： 阳极：2I--2e→I2 阴极：I2+2e→2I- 2H++2e→H2↑ 产生的碘又与试油中的水分反应生成氢碘酸，直至全部水分反应完毕为止，反应终点用一对铂电极所组成的检测单元指示。在整个过程中，二氧化硫有所消耗，其消耗量与水的克分子数相等。 依据法拉第电解定律，电解1mol碘，需要2倍的96 493C电量，即电解1mmol/L水需要电量为96 493cC。样品中的水分含量按式1计算： 式中： Q——电解电量，mC； W——样品中水分含量，μg； 18——水的分子量。 1 仪器 1.1 微库仑分析仪：系统原理见图1。 1.2 注射器：0.5，50μl；1,2,5,2.5,50ml。 1.3 分液漏斗：250ml。 1.4 抽滤瓶：250ml。 1.5 洗气瓶：250ml～300mL。 1.6 保温瓶：大口矮型。 2 试剂 2.1无水乙醇：分析纯。 2.2 吡啶：分析纯。 2.3 碘；分析纯。 2.4 三氯甲烷（氯仿）：分析纯。 2.5 四氯化碳：分析纯。 2.6 乙二醇；分析纯。 2.7 高真空硅脂。 2.8 变色硅胶。 2.9 二氧化硫：用钢瓶装或用亚硫酸氢钠和硫酸反应生成二氧化硫，使用前均需进行干燥脱水。 二氧化硫制备系统见图2。 3 准备工作 3.1 卡尔费休试剂的配制。 3.1.1 量取140ml吡啶注入250ml干燥的洗气瓶内，洗气瓶的进出口用乳胶管或塑料管连接，并用夹子夹紧，玻璃磨口接头处涂少许润滑脂。 3.1.2 称量装有吡啶的洗气瓶，并记录其重量。 3.1.3 将装有吡啶的洗气瓶放入装有碎冰和食盐的保温瓶内，将洗气瓶进气口与二氧化硫发生器出口的缓冲瓶相联；出口管与一个装有10%氢氧化钠的吸收瓶相联，整个装置应放在通风橱里。 3.1.4 打开洗气瓶进口管的夹子，缓慢地通入二氧化硫使之在吡啶中鼓泡，大约30min，直至洗气瓶增重30±1g为止，此溶液为吡啶——二氧化硫溶液。 3.1.5 关闭进气管口的夹子和二氧化硫发生器的截门，最后关闭出气管的夹子，取下洗气瓶。 3.1.6 在500mL干燥的棕色瓶中加入157mL无水甲醇和15.1g碘，充分摇动使其完全溶解。此溶液即为甲醇——碘溶液。 3.2 电解液的配制 3.2.1 阳极液（按体积分数计） 四氯化碳26%，甲醇——碘溶液35%，吡啶——二氧化硫溶液13%，乙二醇26%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.2.2 阴极液（按体积分数计） 将三氯甲烷34%，四氯化碳3%，甲醇——碘溶液22%，吡啶——二氧化硫溶液21%，乙二醇20%注入干燥的棕色瓶内，充分混合摇匀。封好瓶口，标明配制日期，放入干燥器内，稳定24h后使用。 3.3 电解池的安装 3.3.1 将预先清洗、干燥的电解池阳极室放入搅拌子，并加入70mL阳极电解液；在阴极室内加入2mL阴极电解液，其液面与阳极室溶液在同一水平面或稍微低些。 3.3.2 安放电池时，要注意电极方向与电解液的搅拌方向成切线。 3.3.3 干燥管内装入变色硅胶，然后盖好所有的塞子，并在玻璃磨口处涂上高真空硅脂。 4 试验步骤 4.1 按仪器说明书连接仪器电源线，调试仪器。 4.2 将电极引线接到库仑分析仪指定位置。开动电磁搅拌器，开始电解所存在的残余水分。若电解液过碘，注入适量含水甲醇或纯水，此时电解液颜色逐渐变浅，最后呈黄色进行电解。 4.3 当电解液达到终点，选择合适的延迟时间（一般放在50s挡），按下启动钮，用0.5μL注射器量取0.1μL蒸馏水或除盐水（或用已知含水量的标样），通过电解池上部的进样口注入电解池，进行效正。仪器显示毫库数与理论值的相对误差不应超过±5%，超出此范围，应调整电流补偿器。当连续三次进0.1μL水均达要求值，才能认为仪器调整完毕。 4.4 仪器调整平衡后，用注射器取试油，再排掉，冲洗三次最后准确量取1mL试油（若试油含水量低，可以增加进油量）。 4.5 按启动钮，试油通过电解池上部的进样口注入电解池。此时，自动电解至终点，记下显示数字。同一试验至少重复操作二次以上，取平均值。 5 计算 油中水分含量按下式计算： 式中： X — 水分含量，μg/g； Q —试油消耗电量