NaOH溶液中CdS纳米棒水热合成.pdfVIP

Vol.33 高等 学校 化 学 学报 No.12 2012年12月 摇 摇 摇 摇 摇 摇 CHEMICALJOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES摇 摇 摇 摇 摇 摇 2597 ~2603 NaOH溶液中CdS纳米棒的水热合成 衣晓凤,郑晋生,赵一兵 (厦门大学化学化工学院化学系,厦门361005) 摘要摇 在NaOH溶液中水热合成了CdS纳米棒,并探讨了NaOH溶液浓度和反应时间对 CdS纳米棒形貌及 晶体结构的影响及其可能的生长机理和母液循环可行性. 用粉末 X 射线衍射(XRD)、 扫描电子显微镜 (SEM)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)对 CdS纳米棒 进行了表征,并考察了其在可见光照射下光催化降解亚甲基蓝的活性. 结果表明,NaOH溶液是形成棒状形 貌的关键因素. 在最优实验条件下,可获得六方纤锌矿结构CdS纳米棒,直径约200 nm,长度可达4 滋m. 该 纳米棒具有良好的可见光光催化活性. 关键词摇 CdS纳米棒;NaOH溶液;水热合成;光催化活性 中图分类号摇 O614摇 摇 摇 摇 文献标识码摇 A摇 摇 摇 摇 doi:10.7503/ cjc CdS是一种重要的域鄄遇族半导体材料,具有良好的光学和光电性质,室温下其禁带宽度为2郾42 [1,2] [3,4] eV,与可见光能量相匹配,对应最大激发波长约为513 nm,在可见光光催化 、光电转换 和生物 [5~8] 标记 等方面有广泛应用. 在众多形貌的CdS纳米材料中,纳米线、纳米棒、纳米管等一维纳米材 料因在纳米器件方面具有巨大的应用潜力而备受关注,其控制合成也成为研究热点[9~12]. 目前,一维 [13,14] [15] [16,17] [18,19] CdS纳米材料的合成方法主要有气相沉积法 、溶胶鄄凝胶法 、高分子模板法 、水热法 和溶剂热法[2,20,21]等,其中溶剂热法因合成工艺简单、具备量化潜质而备受青睐,但合成中所用溶剂 通常为乙二胺、十二烷胺等有机胺[20,21] ,具有一定的毒性且价格较高,因而难以实现工业化. 本文在NaOH溶液中以CdS粉末为原料,采用水热法一步合成了六方棱柱状的六方相 CdS纳米 棒,研究了NaOH溶液浓度和水热时间对其形貌及晶体结构的影响,初步探讨了其生长机理及母液循 环的可行性,并以亚甲基蓝(MB)为模型化合物考察了其在可见光照射下的光催化性能. 该合成方法 操作简单,成本低廉,母液可循环,易于大量生产,具备工业化生产的潜质. 同时,在最优实验条件下 合成的CdS纳米棒具有良好的可见光光催化降解有机污染物的能力. 1摇 实验部分 1.1摇 试剂与仪器 硫化镉(CdS,纯度95%,上海金山亭新化工试剂厂);氢氧化钠(NaOH,纯度98%,Simga鄄Aldrich 公司);无水乙醇(C H OH,纯度99郾7%, 国药集团化学试剂有限公司);亚甲基蓝(C H ClN S · 2 5 16 18 3 3H O,纯度98郾5%,西陇化工股份有限公司). 所有试剂未经进一步纯化. 实验用水为二次蒸馏水.2 D/ MAX鄄Ultima郁型X射线衍射仪(日本Rigaku公司);S鄄4800 型扫描电子显微镜(日本Hitachi公 司);Tecnai F鄄30 型高分辨透射电子显微镜(荷兰Philips公司);CHF鄄XM500 氙灯光源(北京畅拓科技 有限公司);U鄄3900H型紫外鄄可见光谱仪(日本Hitachi公司). 1.2摇 实验过程 1.2.1摇 CdS纳米棒的合成摇 将0郾15 g CdS粉末投入 15 mL 适当浓度的NaOH溶液中,充分搅拌使其 混合均匀,然后装入带有