2分析试样的采集与制备精品.pptVIP

固体试样 液体试样 气体试样 生物试样 …… 例：采集矿石样品，若试样的最大直径为10mm， k =0.2 kg/mm2, 则应采集多少试样？ 解： mQ ≥ kd 2 = 0.2 ? 10 2 = 20 (kg) 水面宽小于50m，设一条垂线； 水面宽50～100m，在左右近岸有明显水流处各设一条垂线； 水面宽100～1000m，设左、中、右三条垂线； 水面宽大于1500m，至少设置5条等距离垂线。 2.3 试样的分解 2.3.1 溶解法 2.3.2 熔融法 2.3.4 干式灰化法 干式灰化法又称燃烧法或高温分解法。 有机样品常采用干法灰化分解，这样制备的试液空白值较低，对微量元素的分析有重要意义。 2.3.4 湿式灰化法 2.3.5 微波辅助消解法 C、混均 D、缩分：试祥每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法取出一部分有代表性的试样，再进行下一步处理，这样将试样量逐渐缩小的过程称为缩分。一般为四分法。 四分法将试样混匀后堆成圆锥，然后压成圆饼状，再用十字板把圆饼分成均匀的四份，取对角的两份合并成一份试样。 四分法的一般过程 例：有试样20kg，粗碎后最大粒度为6mm左右，设k值为0.2kg.mm-2，应保留的试样量为多少？如缩分后，再破碎至全部通过10号筛（试样粒度为2mm），需要继续缩分几次？ 试样的分解：采用适当的方法将固体样品转化为溶液的过程。 试样分解 试样分解的基本要求 溶解法：用适当的溶剂将固体样品溶解转化为液体样品，同时将待测组分转化为可测定形态。 常用溶剂：水、酸、碱或混合酸 一般顺序为： H2O→HCl→HNO3→碱→王水 H2SO4、H3PO4、HClO4、HF等也是常用溶剂 （1）盐酸 1、大多数盐酸盐易溶于水（除AgCl ,Hg2Cl2,PbCl2） 2、过量HCl易挥发除去//6mol/L恒沸溶液（沸点，110℃） 3、Cl－（对某些金属离子）有成络作用 Cl－具一定还原性 4、注意易挥发氯化物 Ge ( IV ) 、 As( III ) 、Sn( IV ) 、 Te( IV ) 、 Hg ( II ) 等的氯化物易挥发。 它是用来分解试样的重要强酸之一．能分解许多比氢更活泼的金属. 1、强酸、强氧化剂 除 Pt 、Au 和某些稀有金属外，几乎可溶解所有的金属试样，但Al 、 Fe 、Cr 等在HNO3中因溶解时形成氧化膜而钝化，因为生成难溶性： Cr2O3，SnO2·xH2O （锡酸） Sb2O5·nH2O （锑酸） H2WO4 （ 钨酸等）（一般加入非氧化性的酸去除氧化物薄膜，如：盐酸等，才可溶解）。 （2）硝酸 它既是强酸又具有强氧化性，所以硝酸溶解时兼有酸的作用及氧化作用，溶解能力强，而且溶解速度快。 2、分解硫化矿（先除硫：焙烧或先加入盐酸） 几乎所有的硫化物及其矿石皆可溶于硝酸，但宜在低温下进行，否则将析出硫磺。在HNO3中加入KClO3或者Br2可把硫转化为SO42-。 （3）硫酸 稀硫酸氧化性较弱，而浓硫酸是一种相当强的氧化剂，硫酸的沸点高（338℃），可在高温下分散矿石，加热蒸发到冒出三氧化硫白烟时，可除去试样中低沸点的盐酸、硝酸、氢氟酸、水及氮氧化物，并可破坏试样中的有机物。 （4）磷酸 热的浓磷酸具有较强的分解矿物的能力。许多难溶的矿物如铬铁矿石、铭尖晶石等均可用磷酸完全分解（磷酸的配位能力）。单独使用磷酸分解试样时其操作要领不易掌握。如温度过高，时间过长，磷酸会脱水（温度在500~600℃，时间5min ）。 （5）高氯酸 除K＋、NH4＋等少数离子的高氯酸盐外，一般的高氯酸盐都不易溶于水。浓、热的高氯酸是一种强氧化剂，可使多种铁合金（包括不锈钢）溶解。由于它具有强氧化性，在分解试样的同时，可将组分氧化成高价状态。使用热、浓的高氯酸时，应尽量避免与有机物接触，以防爆炸。 （6）氢氟酸 1、F－为较强络合基 2、与SiO2的作用 △ SiO2+3H2F2====H2SiF6+2H2O H2SiF6====H2F2+SiF4↑ 3、HF 主要用于处理硅、铁及硅酸盐试样。 　　 注意：对玻璃及人体有强腐蚀性，分解试样时用 Pt容器或聚四氟乙烯器皿 （温度不能过高，低于250 ℃ ）。 （7）混合酸 1、硝酸+盐酸（1:3，王水）：强氧化性和配位能力。 2、硫酸+磷酸：强酸性和一定的配位能力，沸点高。分解高低合金钢、铁矿、钒钛矿等等。 3、硫酸+硝酸：强氧化性。 常用于钢铁分析。 4、