电弧放电法.ppt

1，2,3,4,5,6,7 目录 电弧放电法工艺简介 电弧的实质是一种气体放电现象，在一定的条件下能使两极之间的气体空间导电，是电能转化为热能和光能的过程。 电弧的带电粒子主要由气体空间中气体的电离和电极电子发射两个过程产生。 电弧放电特点 催化电弧法 在阳极中掺杂不同的金属催化剂（Fe，Co，Ni，Y等），利用两极的弧光放电来制备纳米碳管。 液氮放电法 文献阅读 讨论 参考文献 青衣 * 青衣 * 电弧放电加热蒸发法制 备碳纳米管 主讲人 胡洋主席 赵春 1 电弧放电法工艺简介 电弧放电制备碳纳米管的工艺参数 2 3 文献阅读 4 小结及展望 电弧理论 电弧能量集中，温度高，亮度大。 电弧是一束游离的气体。 电弧由三部分组成，阴极区，阳极区， 弧柱区。 电弧是一种自持放电现象。维持电 弧稳定燃烧的电压较低。 图：电弧的三个组成部分 （石墨）电弧法制备碳纳米管 原理：阳极石墨电极在电弧产生的高温下蒸发，在阴极沉积出纳米管。 图：石墨电弧法工艺简图 1—真空计 2—进料系统 3—石墨阳极 4—接真空泵 5—惰性气体 6—水冷系统 7—石墨阴极 8—冷却循环系统 9—真空泵 铁系元素（Fe，Co,Ni）→稀土元素和澜系→双元合金系（Fe/Ni,Co/Ni,Ni/Y等） 例：1999年, Takizawa等人用掺有Ni/Y催化剂的碳棒通过电弧放电法制备单壁碳纳米管,600℃下产率可达70%。 图：催化电弧法装置简图 图：半连续氢电弧法制备碳纳米管。 半连续氢电弧法 改进方法：与传统电弧法不同的是，阴极和阳极成一斜角（30°~50°）阴极为一根石墨棒，阳极由混合均匀的石墨粉和催化剂组成。阳极和阴极的位置皆可调。 优点：实现制备的半连续化，用氢气取代氦气，不仅可降低成本，而且有效提高了单壁纳米碳管的质量和产量，这是因为氢气可刻蚀反应中生成的无定形碳等杂质并促进催化剂蒸发。 图：液氮放电法装置简图 如图将石墨阳极插入到含有液氮的反应室内，与已装有的短铜棒（或石墨棒）阴极接触产生电弧后，在电弧区生成的纳米碳管落下，沉积在桶的底部，反应室的底部呈漏斗状，并由一阀门密封，该阀门定期自动打开，使纳米碳管从反应室流出。 采用这种方法可以制备出高质量的多壁碳纳米管。 工艺参数对纳米碳管产物的影响 单位长度电弧产生的能量可以表示为 电弧弧柱的温度是由电流大小、气体介质种类、气体介质压力及电极材料等因素所决定的。 Q = E ·I 电弧电场强度 电弧电流 气体介质的质量、导热性能及解离程度。 介质气体的压力，气压高时气体分子(或离子、电子) 相互碰撞的几率大,电弧热量散失快,促使E 值增加。 ＋ 70-200A，过低时电弧不稳定，过高时则会使无定形碳、石墨微粒等杂质增多。 催化剂 金属催化剂对纳米碳管的形核与生长有重要的影响，在管束生长过程中,金属催化剂原子将两根相邻的纳米碳管的开口边缘连接起来,从而避免了每根纳米碳管端帽的自然封闭,有利于形成较长的管束。 电弧参数 表现为电弧等离子体中电场与温度场的协同作用。电场约束了形成碳纳米管的碳碎片的飞行方向，温度场提供了碳纳米管生成的高温环境。 冷却速度 起弧时，温度达到了3000℃至5000℃，如果没有很好地让电极降温,不仅会影响到电极起弧的寿命,而且热量传到整个反应室内,让碳灰等产物烧结,很难沉积下来。 电流对用可控温度电弧放电法合成的单壁碳纳米管的影响 图：自行设计的一个温度可控的电弧放电法制备碳纳米管的装置。 气氛：He 500Torr 温度：500℃ 阳极石墨棒：直径10mm，长100mm 内孔：直径7mm，长70mm。 电极间距：2mm 催化剂：Ni/Co 2.5:2.5at.% 实验电流：80A，100A，150A，200A，240A，280A。 样品的收集：反应内壁的沉积物和电极和内壁间网状物质（soot）。 图：不同放电电流下，炭黑的产率以及SWCNT的纯度。 最佳电流是100A,获得了55%的纯度。 实验结果 图：在不同电流下的生成的SWCNT的TEM图。 （a）100A （b）150A （c）200A （d）在100A条件下生成的SWCNT高分辨率TEM图。 根据比例尺，SWCNT的直径在1.3nm左右。 图：100A产生的碳黑的拉曼散射光谱图 G mode associated with the splitting of the E2 mode of graphite. D mode a