最新中药注射剂指纹图谱研究的技术要求.ppt

(5)中药材、有效部位、中间体和注射剂指纹图谱之间的相关性 应根据中药材、有效部位、中间体和注射剂的指纹图谱，标定各指纹图谱之间的相关性。必要时可采用加入某一中药材、有效部位或中间体的供试品或制备某一中药材、有效部位或中间体阴性供试品的方法标定各指纹图谱之间的相关性。提供相关性研究的指纹图谱。 (6)中试产品的指纹图谱 申报临床的中药注射剂必须提供三批以上中试产品的指纹图谱。 申报生产的中药注射剂必须提供十批以上中试产品的指纹图谱。 5、中药注射剂指纹图谱检测标准（草案）书写格式 (1)供试品的制备 (2)对照品溶液或内标物溶液的制备 (3)测定方法（包括仪器、试剂、测定条件和测定方法） (4)指纹图谱及各项技术参数 (5)起草说明 (6)有效部位或中间体的指纹图谱检测标准及起草说明 黄芪药材指纹图谱 十批黄芪指纹图谱相似度结果 党参药材指纹图谱的研究 批 号 产 地 010802 甘肃省陇西县北寨地区 010803 甘肃省陇西县福星地区 010806 甘肃省岷县 010807 甘肃省陇西县甘谷地区 010808 甘肃省陇西县菜子地区 010809 甘肃省陇西县山岔地区 010810 甘肃省陇西县渭源地区 021205 甘肃省陇西县首阳地区 030401 甘肃省陇西县首阳地区 030502 甘肃省陇西县首阳地区 党参药材指纹图谱 十批党参指纹图谱相似度结果 参芪扶正注射液中间体指纹图谱 10批参芪扶正注射液中间体指纹图谱相似度结果 十批参芪扶正注射液指纹图谱 参芪扶正注射液指纹图谱相似度结果 党参 参芪中间体 黄芪 注射液 党参、黄芪——中间体——注射液相关性 注射液中间体、黄芪和党参提取液的总离子流图 不同检测波长下的指纹图谱 指纹图谱中部分指纹峰的结构确证 毛蕊异黄酮葡萄糖苷 芒柄花素葡萄糖苷 9,10-二甲氧基紫檀烷-3-o-β-葡萄糖苷 tR＝31.446min毛蕊异黄酮葡萄糖苷 447: M+ H 469: M+Na 915: 2M+Na M=446 tR＝42.763min 芒柄花素葡萄糖苷 431: M+ H 453: M+Na 883: 2M+Na M=430 谢 谢！ 特征区 种内指纹区 白鲜皮根皮与木心部分指纹图谱比较 根皮 木心 3、不同药用部位指纹图谱的区别 红花药材的指纹图谱研究 红花商品药材指纹 1 2 3 4 5 6 红花商品药材指纹图谱 红花商品药材指纹图谱 新疆产红花指纹图谱 第二部分中药注射剂及其有效部位或中间体指纹图谱的检测标准 8个厂家注射液皂苷成分 不同企业生产注射液指纹图谱比较(ELSD检测) 8个厂家注射液黄酮类成分 不同企业生产注射液指纹图谱比较(紫外检测) 定义： 中药注射剂指纹图谱系指中药注射剂经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该注射剂特性的共有峰的图谱。 要求：以有效部位或中间体投料的中药注射剂，还需制定有效部位或中间体的指纹图谱。 一、指纹图谱的检测标准 内容： 供试品和参照物的制备、检测方法、指纹图谱及技术参数。 1、供试品的制备 要求：根据注射剂、有效部位或中间体中所含化学成分的理化性质和检测方法的需要，选择适宜的方法进行制备。 注意：制备方法必须确保该注射剂、有效部位或中间体主要化学成分在指纹图谱中的再现。 2、参照物的制备 制定指纹图谱必须设立参照物，应根据供试品中所含化学成分的性质，选择适宜的对照品作为参照物； 如果没有适宜的对照品，可选择适宜的内标物作为参照物。 参照物的制备应根据检测方法的需要，选择适宜的方法。 3. 测定方法 包括测定方法、仪器、试剂、测定条件等。 应根据注射剂、有效部位和中间体所含化学成分的理化性质，选择适宜的检测方法。建议优先考虑色谱方法。 对于成分复杂的注射剂、有效部位和中间体，特别是复方中药注射剂，必要时可以考虑采用多种检测方法，建立多张指纹图谱。 制定指纹图谱所采用的色谱柱、薄层板、试剂、测定条件等必须固定，采用光谱方法制定指纹图谱，相应的测定条件也必须固定。 4.指纹图谱及技术参数 (1)指纹图谱 根据供试品指纹图谱的检测结果，建立指纹图谱。 采用HPLC和GC制定指纹图谱，根据样品中所含成分的情况确定记录时间；采用薄层扫描法制定指纹图谱，必须提供从原点至溶剂前沿的图谱；采用光谱法制定指纹图谱，必须按各种光谱的相应规定提供全谱。 对于化学成分类型复杂的中药注射剂、有效部位和中间体，特别是中药复方注射剂，必要时建立多张指纹图谱。 2.共有指纹峰的标定 根据10批次以上供试品的检测结果，标定共有指纹峰。 色谱法采用相对保留时间标定指纹峰，光谱法采用波长或波数标定指纹峰。 色谱峰的相对保留时间根据参照物的