液相色谱与原子谱联用技术在汞、砷和硒形态分析中的应用.pdfVIP

山东大学硕士论文 摘 要 环境中污染物的环境毒理效应、生态毒理效应、代谢机制及在环境中的迁 移转化规律都与污染物的形态分布有着密切的关系，对污染物的检测也逐渐由 对污染元素的总量研究转移到了对污染物形态的研究。污染物形态分析已经成为 环境分析化学和环境毒理学的研究重点。 本文主要采用液相色谱与原子光谱联用技术，针对不同的样品基质，建立了 汞、砷和硒的形态分析方法，主要工作和结论如下： 建立了高效液相色谱与原子荧光光谱联用测定海产品中甲基汞的方法，比较 了不同溶剂对海产品中甲基汞提取效率的影响。实验采用质量分数25％(m／v) Ld KOH／甲醇溶液，室温振荡10小时消解样品，二氯甲烷萃取，再以0．01mol 硫代硫酸钠水溶液反萃取的方法测定鱼和扇贝中的甲基汞的含量。在优化分离和 mL。1的汞混合标准溶液，甲基汞、无机汞和 前处理条件下，平行进样5次10ng 乙基汞的色谱峰面积的相对偏差(RSD)分别为4．4％、3．9％和4．3％，甲基汞、 mL～；鱼和扇贝的甲基 无机汞和乙基汞的检测限分别为0．069、0．15和0．046ng 汞的加标回收率为96-3：5％和95+5％。 建立了一种阳离子色谱分离汞形态分析的方法，并将该方法应用到海产品中 甲基汞含量的测定。实验采用阳离子色谱柱PRPX．200作为分离柱，流动相条件 为20mmol L．1吡啶，l％(w／w)半胱氨酸和3％乙腈，pH=2．4。在优化色谱分离 度参数的条件下(ptt啶、半胱氨酸和乙腈浓度)，三种汞形态化合物(无机汞、 甲基汞和乙基汞)在15分钟内达到基线分离。三种汞化合物的线性范围为 mLd(30)。选用标准参考物 0-500ngmL～，检测限分别为O．12、0．089和0．076ng 质DORM．2对方法进行了评价，测定值与标准值符合良好。 建立了一种无需紫外光氧化降解，火焰一氢化物原子荧光测定海产品中甲基 汞的方法。实验采用体积分数为10％的盐酸和质量分数为1％的氯化亚锡作为载 L。1的硼氢化钾为氢化物发生试剂，二者在气液分离器反应，产生的氢气 流，109 于氩气混合，经过电炉丝加热，产生火焰，从而使甲基汞直接被检测。在优化检 mL_甲基汞溶液，相对标准偏差(RSD)为2．4％， 测条件下，平行7次进样10ng mL～。该方法采用标准参考物质DORM．2进行结果的质 方法的检测限为0．01ng 山东大学硕士论文 量控制。该方法仪器流路简单、灵敏度高，可以快速检测海产品中的甲基汞的含 量。 采用高效液相色谱．氢化物发生．原子荧光光谱(HPLC．HG．AFS)联用系统 和砷酸(AsV)4种砷形态的分析分离方法。样品采用体积比为l：l水和甲醇混 合溶剂超声提取、浓缩、经OaSis HLB预处理柱净化，采用pH=6．0的磷酸盐缓 冲溶液为流动相，经阴离子色谱柱PRPX．100分离后检测。10分钟完成海产品 中四种砷形态的分析。实验结果表明：在浓度为0．1000ngmLd的质量范围内，4 种砷形态的工作曲线呈线性，其相关系数r0．99。样品的平均加标回收率在 mL～，DMAmL一， 89．0．98．2％。4种砷形态的检出限分别为：As(III)1．4ng2．Sng MMA mL1。本该方法简便快速，灵敏度高，适用于海 2．0ngmL一，As(V)4．2rig 产品中四种砷形态的分析检测。 建立了高效液相色谱与电感耦合等离子体．质谱(HPLC．ICP．MS)联用分离分 析无机硒形态(Se032‘，Se042。)的方法，并将该方法应用到葡萄酒中无机硒含量 的分析