最新分析化学-第十四章化学分析过程.pptVIP

* 试样的采集、预处理和测定 第十四章 化学分析的程序 试样采集（sampling） 预处理（pretreatment） （试样溶解；干扰物的掩蔽，分离； 被测组分转为可测状态） 测定过程 计算和数据处理 试样采集（sampling） 预处理（pretreatment） 第一节 试样的采集 一、代表性试样的采集 1、采样单元 物料性状 不均匀固体 均匀物料 --运输过程中的自然单元 --每一个批号的产品或同一批号 产品中各大包装 n 采样单元数 t 可查t 值表 E 试样组分含量和总体物料中组分平均 含量间所允许的误差 σ 各试样单元间的标准偏差的估计值 n = tσ E 2 例：当σ为0.10，置信水平为95%时容许 误差为±0.08，如测定次数较多，t 值在该 置信度下约为2。求采样单元数？ 解： n = tσ E 2 = 2×0.10 0.08 2 = 6.3 ≈ 7 2、采样量 经验公式（物料很多时） m=K·d a m 应取平均试样的最低质量(Kg) d 试样中最大颗粒的直径（mm） a，K 为经验常数(随物料均匀，易碎程度而定) 通常 a: 1.8 ~ 2.5 ; k: 0.02 ~ 0.2 例：一物料 K为0.2，a为2， 当（1）d为2mm时; （2）若d为0.14mm时; 分别求采样量 解： （2）m=Kd a = 0.2 ×0.142 = 3.92(g) ▲ 颗粒愈细，取样量愈少 3、随机采样：总体物料的每一部分都有被取作 试样的机会,保证试样的代表性 （1）m=Kd a = 0.2×22 = 0.8(kg) =800(g) 采样量 二、代表性试样的采集 （一）不均匀固体试样的采集 目的： （需考虑水份含量，挥发组分 损失、氧化、杂质引入等） （先粗孔筛 后细孔筛） 混合 缩分 组成均匀， 具代表性试样 不均匀 固体试样 步骤： 破碎 过筛 （均匀） （为了减少试样的处理量） 图14—1 四分法示意图 粉碎试样 充分混合 通过中心按十字 形切为四等分 连续缩分 至分析试样： 100~300克 堆成园锥形 压成园饼状 弃去对角两部分， 混合余下两部分。 烘干去水 称重 （二）环境试样及食品试样的采集 环境试样 水（液体直接用瓶采集） 士壤（根据不均匀性采用多点采样） 食品试样 半固体（分层采样如奶油） 不均匀食物（有代表性部位采样如菜，鱼） 大气(气体采样根据其所处压力，存在形式) 液体（长管分层采样如油，酒等） （三）生物试样的采集 代表性：采集数量符合总体情况 针对性：采集部位反映所需情况 时间性：不同生长发育阶段 生物试样： 血液、尿液 唾液、消化液、穿刺液 毛发、其他（如结石）等 原则 1、血样 血液试样：全血、血浆、血清 血液 血浆（占全血55~60%） （除去细胞剩余成分） 水、各种蛋白质、无机盐 含纤维蛋白原 前凝血酶等 血细胞 （红细胞、 白细胞、 血小板） ▲采血部位（采静脉血） ▲采血时间：早晨空腹或禁食6 h 后 注意血浆、血清的配制： ▲ 血浆配制： 加抗凝剂 草酸钠 肝素 离心 （上清液为血浆） 抽得血液 柠檬酸铵 血清配制： 37℃，自然沉降 清液从血液块中倾出 离心 （上清液为血清） 抽得血液，不加抗凝剂 2、尿液 尿 尿素、盐类、尿酸、肌酐 化验用尿液（收集24h总尿量） 弃去早晨8时第一次排尿 从第二次排尿开始收集 第二天早晨8时的尿 混合均匀，取200ml备用(4℃冰箱保存) ▲ 常用防腐剂：麝香草酚或硼酸 水 采集： 3、唾液试样 采集：身体条件稳定时空腹采集 检测：药物浓度 4、毛发试样（微量元素的测定） 采集： 取发 剪成碎段 浸泡 水洗 干燥(60℃烘箱) (枕部采集) （剪取离发根2 ~ 4cm处） （洗涤剂，除尘及杂质） 置干燥器备用 第二节 试样的分解 无机试样 待测组分 定量转入溶液 生物试样 测定 溶解或熔融 消化 一、无机物料的溶解（水、酸、碱） 1、溶解法 盐酸：金属及其氧化物、碳酸盐 硝酸：金属（Pt、Au除外） 酸溶法 浓H2SO4和HClO4(氧化性、脱水性):铁、磷酸盐 H3PO4和HF(配位):非铁合金，硅酸盐 王水(HCl：HNO3=3：1):金属 HCl+H2SO4(配位):氧化物、硫酸盐 碱溶法—碱：两性金属Al、Zn及氧化物、氢氧化物 2、熔融法 试样+熔剂 (固) 易溶产物 （K2S2O7，KHSO4） （用水浸取） 碱性熔剂 （NaOH、Na2CO3） * 根据熔剂选适宜材料坩埚 (P2