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三光气在酰氯制中的应用研究
三光气在酸氯制备中豹反磊
摘要
虢氯粪佬合物是一秘耋要有辊躲中闯钵,在药物合成中有广泛戆
应用。在传统方法魈生产过程中,采用二氯豫砜,三氯氧磷,三氯化
磷,五氯化磷等作为氯化剂,但存在腐蚀生产设备,污染大的缺点。
在本文中用三光气作为酰氯化剂取代以往的酰氯化荆。三光气由于其
台藏帮参翻反应静条件都跑较溢釉,覆且选择牲强、收率褰、镬耀安
全方便、易运输储存,在医药、农药、有机化工和离分子材料等领域
正在得到广泛的应用。但至今在国内外的化学反应和化工生产中,三
光气作为酰氯化剂的很少,其主要原瞬是催化剂的难以选择。
本文以三光为酰氯化裁,嗷啶为催纯裁,甲苯为溶裁,铡褥了甲
氯菊酰氯、氯乙酸氯、苯乙酰氯、对甲基苯甲酰氯。以三光气为酰氯
化剂的四种化合物的合成未有文献报道。并对甲氰菊酰氯和氯乙酰氯
进行了单因素各种方案比较,进而设计了正交试验优化条件,得到了
两煮合成的较佳王艺条件。
甲氯菊酰氯的最佳发应条件是反成湿度是lOO℃,反应时间怒12
小时,催化荆为吡啶,其用量与菊酸等摩尔,收率为56.7%。氯乙酰氯
的躐佳反J藏条件魑反应温度1004C,反应时间是lO小时,催化荆为
啦嚏,萁瘸量与氯乙酸簿摩尔,收率为62。4%。总结菊酰氯耧氯乙魏氯
熬笈应规律,选定了会适的夏戏条件成功制取了苯如酰氯和对甲基苯
擎蕺氯。
本合成方法产物易分离、操作方便、污染少、对设备腐蚀轻,是
一种浩净的合成方法,为酰氯化合物的合成提供了~条绿色合成途
径。
关键词:三光气,酰氯化反应,甲氰菊懿氯,氯乙酰氯,苯乙酰氯,对
甲基笨甲酰氯
013 inthe
Study
trophosgenepreparation
of chlorides
acyl
Abstract
chloridesate is usedin
intermediates,which
organic
Acyt important widely
of chloride,
process
pharmaceuticalsynthesis.瓠traditionalproduction.sulfinyl
trichlorideand af;eusedas
pentacbloride
phosphorylchloride,phosphorusphosphorus
}
resultsinthe of
method and
chlodnaftngagents.mlis corruptionproductionfacility
In is to for
serious this substime
potlutiomdissertation,Tfiphosgeneattempted agent
as
traditionalchlorination
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