-溶胶凝胶法及其应用摘要.pptVIP

3、FT-IR 分析 其中3 419.45cm–1 处是样品表面吸附水和羧基中的O—H伸缩振动峰； 1 718.04cm–1和1 236.04cm–1是金属离子与酯基基团（COO—）形成的酯化物的吸收峰，表明金属离子和柠檬酸根离子之间形成了配位键；1 628.18cm–1 处是硝基酯的NO2的不对称伸缩振动峰；1 384.80，879.53cm–1处是游离的NO3–的特征吸收峰；1 093.45cm–1 处是C—O 伸缩振动吸收峰；609.30cm–1处是C—O—M 的伸缩振动峰。经过700℃煅烧36h的样品中，3 422.44cm–1是样品表面吸收水分的O—H 伸缩振动峰；1 430.50cm–1是C—C 振动的结果；874.74，732.22，585.63cm–1 分别归属于Ca—O 和Co—O 的特征吸收峰，说明干凝胶经过煅烧后，绝大多数有机物已经反应生成CO2和H2O，只有极少量具有C—C的有机物必须在较高的温度下才能除去。 4、SEM 分析 图5(a)显示样品的形貌具有片层状结构；图5(b)为单个颗粒的局部放大图，晶粒为粒状和棒状，平均粒径在50nm左右。 当干凝胶在700℃下煅烧时，在煅烧的初期得到纳米尺寸晶粒，但是形状并不规则；随着煅烧时间的进一步延长，晶粒开始长大，由于Ca2Co2O5晶体结构呈高度二维特性，因此在晶粒长大的过程中表现出一定程度的择优取向，当煅烧时间达到36h时，晶粒相互靠近形成如图5(a)所示的片层状结构大颗粒，同时由于在700℃下进行煅烧，晶粒生长较为缓慢，并且没有其他外力作用，因此形貌呈现疏松多孔状。 5、EDX（能量色散X射线荧光光谱仪）分析 为了更好地确定样品的组成成分，利用扫描电镜对700℃下煅烧36h得到的样品进行EDX分析，如图6 所示。结果表明：粉体由Ca、Co、O 三种元素组成，其原子摩尔比为19.11∶16.85∶64.04，所以样品应为富氧型的Ca2Co2O5。 五、溶胶－凝胶法的应用 前驱体 溶胶 纳米颗粒 纤维 湿凝胶 涂层、薄膜 气凝胶 多孔材料 干凝胶 致密块体 块体材料 多孔材料 纤维材料 复合材料 粉体材料 薄膜及 涂层材料 溶胶凝胶 溶胶－凝胶法的应用功能材料中制备粉体材料 La2O3 La(NO3)3溶液 HNO3 Fe(NO3)3.6H2O Fe(NO3)3溶液 La: Fe=1:1 柠檬酸 LaFeO3的超细粉末 10～100nm La3+、Fe3+的柠檬酸溶液 50～80℃ 含La3+、Fe3+的凝胶 含La3+、Fe3+的溶胶 60～90℃ 干凝胶 热处理 120℃ 铁酸镧薄膜是一类重要的 介电薄膜材料 溶胶－凝胶法的应用－功能材料中制备纤维 Si(OCH3)4 C2H5OH H2O,HCl C2H5OH NdCl3.6H2O 混合溶液 凝胶纤维 铷玻璃纤维 粘性溶胶 搅拌（室温） 放置、脱水（室温～8 0％） 拉纤维（室温） 加热（10℃/h） 500℃ 1h，冷却至室温 溶胶－凝胶法的应用－功能材料中制备膜材料 Nd(NO3)3.6H2O H2O,HCl C2H5OH C2H5OH Si(OCH3)4 混合溶液 粘性溶胶 包覆膜 保持2～4h，室温 包覆 Nd.SiO2膜 加热1h 溶胶－凝胶法的应用－功能材料中制备单晶 溶胶－凝胶法的应用－功能材料中制备复合材料 溶胶－凝胶法的应用－催化剂的制备及应用 六、溶胶－凝胶法的优势 起始原料是分子级的能制备较均匀的材料 较高的纯度 组成成分较好控制，尤其适合制备多组分材料 可降低程序中的温度 具有流变特性，可用于不同用途产品的制备 可以控制孔隙度 容易制备各种形状 溶胶－凝胶法的缺陷 原料成本较高 存在残留小孔洞 存在残留的碳(脱醇后产物) 较长的反应时间 有机溶剂对人体有一定的危害性 在干燥过程中会逸出气体及有机物, 并产生收缩 溶胶－凝胶法及其应用 目 录 基本概念 基本原理和工艺过程 凝胶的干燥 常用测试方法 应用举例 优势与缺陷 一、溶胶－凝胶法的基本概念 溶胶（Sol）是具有液体特征的胶体体系，分散的粒子是固体或者大分子，分散的粒子大小在1～100nm之间,微小的固体颗粒悬浮分散在液相中，并且不停的做布朗运动。 凝胶（Gel）是具有固体特征的胶体体系，被分散的物质形成连续的网状骨架，骨架空隙中充有液体或气体，凝胶中分散相的含量很低，一般在1％～3％之间。 分散介质可以是气体（气溶胶）、水（水溶胶）、乙醇（醇溶胶）等，分散介质也可以是固体。 分散相也可以是气体、液体、固体。 分散相 + 分散介质 —— 溶胶 溶胶（Sol）是由孤立的细小粒子或大分子组成，分散在溶液中的胶体体系。