沉积物中12种羟基多环芳烃的分析.pdfVIP

第54卷 第 2期 中山大学学报 (自然科学版) Vo1．54 No．2 2015年 3月 ACTA SCIENTIARUM NATURALIUM UNIVERSITATIS SUNYATSENI Mar． 20l5 DOI：10．13471／j．cnki．acta．snus．2015．02．016 沉积物中 12种羟基多环芳烃的分析 唐 念 ，原 珂 ，李 丽 ，周永言 ，王 宇 ，栾天罡 ，王晓玮 (1．广东电网公司电力科学研究院，广东广州510080； 2．中山大学生命科学学院，广东广州 510275； 3．中山大学海洋学院，广东广州510275) 摘 要：建立了一种同时检测沉积物中l2种羟基化多环芳烃代谢物 (OH-PAHs)的方法。样品经冷冻干燥后， 分别采用加速溶剂萃取 (ASE)、固相萃取 (SPE)及衍生化进行样品前处理，气相色谱一质谱联用仪 (GC—MS) 进行分析测定。通过单因子优化后 ，12种代谢物的方法检出限 (LODs)均达到ng·kg 级别，并且重现性较 好。通过加标回收的方法，在样品中加入 l2种代谢物至质量分数均为 10ng·g 以评价方法的回收率，结果发 现除了9一羟基菲较低外 (39．5％)，其余待测组分的回收率均在60％以上。所建立的分析方法最终被应用于检 测珠江虎门河 口沉积物中的l2种羟基化多环芳烃 ，其中l0种待测组分被检出，并且质量分数介于0．58 (4一羟 基菲) ～2．4ng·g (6一羟基屈)之间。 关键词 ：多环芳烃代谢物；衍生化；固相萃取 (SPE)；加速溶剂萃取 (ASE) 中图分类号：0657；X833 文献标志码：A 文章编号：0529—6579(2015)02—0077—06 Determination of12HydroxylatedPolycyclicAromatic HydrocarbonsinSedimentSamples TANGNian ，YUAN Ke ，LILi，ZHOU Yongyan ，WANG Yu ，LUAN Tiangang ，WANG Xiaowei (1．ElectricPowerResearchInstituteofGuangdongPowerGridCorporation，Guangzhou510080，China； 2．SchoolofLifeScience，SunYat—senUniversity，Guangzhou510275，China； 3．SchoolofMarineScience，SunYat—senUniversity，Guangzhou510275，China) Abstract：A samplepretreatmentmethodwasdevelopedfor12hydroxylatedpolycylicaromatichydrocar— bons(OH—PAHs)insedimentsamples．TheOH—PAHswasextractedbyacceleratedsolventextraction (ASE)fromsedimentmatrixandcleanupbysolidphaseextraction(SPE)，thetargetcompoundswere finallyanalyzedbyGC—MSafterderivatizationbyBSTFA．Severalpraameters，includingtheextraction solventforASE，aluminaoxidesorbentforSPEandderivatizationtimethataffectedtheproposedmethod， wereoptimized．TheresultsshowedthattheLODsofthetargetanalyteswereng ·kg levelandtheRS Dswereacceptable(10％