在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须.docVIP

在硫酸钠熔盐中合成莫来石晶须.txt爱人是路，朋友是树，人生只有一条路，一条路上多棵树，有钱的时候莫忘路，缺钱的时候靠靠树，幸福的时候别迷路，休息的时候靠靠树！ 本文由suxiaohua84752贡献 pdf文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT，或下载源文件到本机查看。 NA IHUO CA I I O /耐火材料 LA 2006 , 40 ( 3 ) 165 ～168 研发与应用 在硫 酸 钠 熔 盐 中 合 成 莫 来 石 晶 须 朱伯铨 　 李雪冬 　 瑞 　 郝 汪厚植 武汉科技大学高温陶瓷与耐火材料湖北省重点实验室 　 武汉 430081 摘　 　 要 采用 A l2 ( SO4 ) 3 ?18H2 O 和 SiO2 作为反应原料 , 在 Na2 SO4 熔盐中合成了莫来石晶须 , 利用 XRD、 FESEM 和 SEM 等手段研究了合成产物的组成和形貌 , 并研究了合成温度 ( 700 ℃、 800 ℃、 900 ℃、 950 ℃、 1000 ℃、 1100 ℃ 1200 ℃) 、 和 熔盐用量 (反应料与 Na2 SO4 的质量比分别为 2: 1、 1、 2 和 1: 4 ) 、 1: 1: 保温时间 ( 2 h、 h和 4 h )等工艺因素对合成反应的影响 。结果表明 : 用熔盐法合成的莫来石不含其他晶相 , 纯度高 , 晶 3 须直径在 50 ～150 nm ,长度为 3 ～8 μm。研究还发现 : Na2 SO4 熔盐的合适用量为反应料与 Na2 SO4 的质量比是 1: 1,此时 ,混合料在 900 ℃ 开始生成莫来石 , 950 ℃ 石英相基本消失 , 1000 ℃ 保温 3 h 合成反应基本完成 ,超过 1100 ℃ ,合成的莫来石开始分解 。因此 ,熔盐法合成莫来石的合理温度为 1000 ℃ 时 保温 3 h。 关键词 　 熔盐法 ,硫酸钠 ,莫来石 ,晶须 　　 莫来石陶瓷的高温物理化学性质稳定 , 熔点高 , 热膨胀系数小 ,而且其强度和韧性随着温度的升高不 仅不衰减反而大幅度提高 ,所以莫来石的应用极其广 泛 [1 - 3] 100 ℃ 干燥 ,以去除吸附水 , 按 A l2 O3 与 SiO2 物质的 量比为 3: 2 准确称取 A l2 ( SO4 ) 3 ?18H2 O 和 SiO2 , 置 于刚 玉 行 星 球 磨 罐 中 , 加 入 适 量 刚 玉 球 , 以 250 r?m in 的转速 , 在行星球磨机上研磨 10 m in, 取出 - 1 。莫来石的结构呈链状 ,其晶体自然生长形状 为沿 c 轴延伸的长柱状 、 针状 , 所以通过控制合成条 件可以获得莫来石晶须 。近年来 ,许多科研工作者利 用莫来石晶须对陶瓷材料进行增韧补强 陶瓷材料的机械性能 。 在熔盐中合成复杂氧化物粉体是近年来受到关 注的一种粉体制备方法 [6 - 7] [4 - 5] 备用 。该混合粉末即为合成反应的原料 。 按反应料与 Na2 SO4 的质量比分别为 2: 1、 1、 1: 1: 2、 4 称取 Na2 SO4 和研磨混合的反应料 ,放入行星 1: , 以提高 球磨机内再次混合 ,将混合物取出 ,置于刚玉坩埚内 , 在高温炉中分别于 700 ℃、 ℃、 ℃、 ℃、 800 900 950 1000 ℃、 1100 ℃ 1200 ℃ 和 保温一定时间煅烧 ,随炉冷却后 取出。烧后试样在烧杯中用蒸馏水溶解以去除其中的 Na2 SO4 ,经滤纸过滤 ,用热蒸馏水洗涤沉淀至无硫酸根 。该方法采用一种或数 种低熔点的盐类溶剂作为反应介质 ,合成反应在熔盐 中完成 。反应结束后 , 采用合适的溶剂将盐类溶解 , 经过滤 、 洗涤后即可得到合成粉体产物 。 高纯莫来石的制备主要采用溶胶 - 凝胶法 、 共沉 淀法 、 喷雾热解法 、 醇盐水解法 、 水热法等 [8 - 9] 离子后 (用氯化钡溶液检验 ) , 将沉淀物在烘箱内于 100 ℃ 烘干 ,即得到合成产物莫来石粉体 。 1. 3 　 性能测试 。这些 方法操作繁琐 ,合成周期长 ,合成温度一般在 1400 ℃ 以上 。本工作以硫酸铝和 SiO2为原料 ,在硫酸钠熔盐 中合成了直径在 50 ～150 nm , 长度 3 ～8 μm 的莫来 石晶须 。 　 用荷兰 Philip s公司的 X ′ pert Pro 型 X 射线衍射 仪对粉体进行物相分析 ; 用 Philip s公司的