液质质串联质谱法测定淡水及沉积物中硝基呋喃类代谢物.pdfVIP

《河北渔业))2015年第9期 (总第261期) o检验与检测 DOI：10．3969／j．issn．1004—6755．2015．09．018 液质质 串联质谱法测定淡水 及沉积物中硝基呋喃类代谢物 陈永平，张素青，李春青 ，高丽娜 ，时文博，李连庆 (农业部渔业环境及水产 品质量监督检验测试中心。天津 300221) 摘 要 ：改进 了淡水水体和沉积物 中4种硝基 呋喃代谢物呋喃唑酮代谢物 (A0Z)、呋喃它酮代谢物 (AM0Z)、 呋喃妥因代谢物 (AHD)、呋喃西林代谢物 (SEM)的高效液相色谱 串联质谱 (LC—MS／MS)检测方法。方法 采用 内标法定量，提高 了定量 的准确性。水及沉积物样 品直接进行衍生化后 乙酸 乙酯提取 ，化合物采用 ThermoC8(5．0 m，100mm×2．1ram)色谱柱进行分离，以0．1 甲酸／甲醇一5mmol／L 乙酸铵水溶液 (含 0．1 甲酸)为流动相梯度洗脱。方法 的线性范围为 0．1～200ng／mL，r≥0．999。空 白水体在 0．02、1．0、 10．0ng／I3个加标水平 下的平均 回收率为 75．4 ～82．7 ，相对标准偏差 (RSD)为 3．2 ～8．7 ，检 出限 (LOD)和定量下限(LOQ)分别为 0．01ng／mI和0．02ng／mL。沉积物样 品在 0．3、1．0、10~／g／kg3个加标水 平下 ，平均 回收率为 77．9 ～93．6 ，RSD为 2．5 ～7．8 ，检 出限(LOD)和定量下 限(LOQ)分别为 0．1 t~g／kg和 o．3 g／kg。该方法灵敏度高、选择性好 ，适用于实际淡水养殖环境水体和底泥 中4种硝基呋喃代 谢物 呋喃唑酮代谢物的残 留测定 。 关键词 ：LC—MS／MS；淡水 ；沉积物 ；硝基 呋喃代 谢物 硝基呋喃是人工合成的广谱抗生素 ，因其对 源消除代谢物残留十分必要。 目前文献主要报道 革兰氏细菌体 内的氧化还原系统进行干扰被广泛 了水产品中硝基呋喃类代谢物检测技术Ⅲ ，淡水 用于预 防和 治 疗此类 细 菌 引起 的肠 胃道 疾 及沉积物 中的硝基 呋喃类代谢物 的测 定未见 病 一 ，原药经机体代谢产生 的代谢物一部分与 报道 。 生物机体细胞膜蛋 白结合成结合态 ，稳定存在于 本文研究采用对于淡水养殖水体及沉积物直 动物机体 内，另一部分被排泄到体外 ，直接散布到 接衍生提取 ，过微滤膜，采用高效液相色谱串联质 养殖水体 中，或沉积到池塘底部，随着 时间的推 谱对其进行测定 ，具有高效、灵敏、稳定的特性 ，可 移 ，被代谢物污染 的水体或被排放到其他养殖区 作为养殖环境的监控手段 。 域 ，造成水体的二次污染 ，沉积到池塘底部的药物 1 实验部分 可能永久残存 ，只能靠 单纯 的 自然 降解来 消 除[3一 。研究发现硝基呋喃类药物及其代谢物具 1．1 仪器与试剂 有强的致癌致畸致突变等毒副作用 ，国内加大了 AB4000Qtrap三重 四极杆质谱 (ABSci— 对其代谢物的监控力度 ，但监控范 围主要针对当 ex)，电子天平 (MettIerToLedo公司)；高速冷冻 前上市或产地水产 品，还没有涉及到养殖环境监 离心机 (Sigma公司)；高速组织匀浆机 (飞利浦公 测 。原因一方面养殖环境水体及沉积物中硝基呋 司 转速 10000r／min)，MS1Mini—shaker涡轮 喃类代谢物检测技术不够成熟 ，另一方面环境 中 振荡器 (IKA 公司)；MiILi—Q纯水器 (MiLLi— 的药物与生物体内的药物残留相关性了解不够清 pore