矿区河流沉积物中硫的总量测定及过程控制.pdfVIP

冶金分析 ，2015，35(5)：20—24 MetallurgicalAnalysis，2015，35(5)：20—24 DOI：10．13228／j．boyuan．issnl000—7571．009521 矿区河流沉积物 中硫的总量测定及过程控制 陈梅芹 ，杨成方。，吴景雄 ，卢桂宁 ，郭楚玲 ，党 志 (1．广东石油化工学 院环境与生物工程学院，广 东茂名 525000； 2．华南理工大学环境与能源学院工业聚集 区污染控制与生态修复教育部重点实验室，广东广州 510006) 摘 要：针对矿 区受污染河流沉积物总硫含量高、有机硫含量低并携 带大量重金属的特点 ，借 鉴煤炭总硫测定预处理方法，将样品与艾氏卡试剂在 800℃下碱熔 2h，使各形态硫转化为易 溶性硫酸盐，再经水超声浸提后用离子色谱法测定硫酸根含量。分析结果显示，调查的粤北大 宝山矿 区河流受酸性矿 山废水污染严重 ，河流沉积物总硫达 4．47～44．58mg／g。针对测定方 法的过程控制 ，详细分析碱熔试剂的加入量和放置方式、坩埚预处理 以及温度控制等环节对方 法精密度和准确度的影响，提 出了相应的规避措施 ，并采用无水硫酸钙加标回收试验检验规避 措施的有效性 。试验结果显示回收率达 88．7 ±4．92 。方法用于本案例样品分析 ，具有操 作简便、分析快速等优点。 关键词 ：矿区；河流沉积物；总硫 ；碱熔试剂；离子色谱 ；过程控制 文献标志码 ：A 文章编号：1000—7571(2015)05—0020—05 硫是生命必需元素之一 ，其循环在地球化学中， 酸盐或二氧化硫形式 ，再对其总量进行定量分析。 占有极其重要的地位 口]。硫 的含量测定是研究硫 土壤 中各形态硫转化为硫酸盐或二氧化硫的方 循环及其环境效应和相关含硫产 品的必要手段 ，如 法有酸 消解 法、碱熔 法和库仑法 。酸消解法 以 了解土壤 中硫 的含量是指导硫肥合理施用 的基 HNO。一Mg(NO。)氧化为代表_g。 ，但反应时间长， 础l3]，而煤炭和铁矿石中硫 的含量测定是评定矿石 所用试剂多且操作繁琐 ；碱熔法的试剂 以艾 氏卡试 品级和资源利用的重要依据 ]。在硫总量检测时， 剂 (MgO—NaCO。)为代表 ，是煤 中全硫测定 的国家 一 般将各种形态的硫转化为 S 或 SO 一两种形 标准方法 (GB／T214—2007)-[3,i0Ii]；库仑法则是在 式，然后进行定量分析 ]。硫总量测定过程中，预处 1150℃高温下用三氧化钨 的催化燃烧作用将各种 理方法及定量分析技术的选择常依赖于样品所处的 形态的硫转化为二氧化硫。 基质环境。金属硫化物矿区尾矿库环境中的硫除了 硫酸盐总量检测的方法有重量法、铬酸钡分光 部分被氧化为硫酸盐形成酸性矿山废水外 ，大部分 光度法 、硫酸钡 比浊法及离子色谱法l1 。重量法 硫仍然 以硫化物形式 (如 FeSz、CuFeS。等)存在。 系经典方法 ，其操作繁琐 、检 出限高 ，不适于硫酸根 在矿区河流中，由于水环境条件与一般的海洋 、湖泊 含量低 的样 品测定 ；硫酸钡 比浊法所需设备简单 ，适 等天然水体的差别较大 ，再加上受采矿活动的影 响， 用于低含量硫酸根样品的测定 ，但硫酸钡浊度不稳 沉积物中的总硫含量很高 ，有机硫含量低并富含各 定 ，分析条件较为严格 ，结果的重现性和准确度不理 种重金属，硫 的形态以铁羟基硫酸盐矿物和硫酸钙 想 ；铬酸钡分光光度法测硫酸盐含量准确度较高 ，但 等硫酸盐的形式为主l】 。 过滤去除硫酸钡和过量 的铬酸钡相当费时 ；离子色 矿区河流沉积物中总硫的测定主要借鉴土壤和 谱法测定水样硫酸盐含量较为准确，对一般样 品的