几种磺酰脲类除剂高效薄层析残留测定技术及应用.pdfVIP

中 文 摘 要 磺酰脲类除草剂是目前应用最多的超高效类除草剂之一，也是目前快速发展 的农药主要类别之一。尽管许多磺酰脲类除草剂在土壤中半衰期较短，对哺乳类 动物低毒，但对植物的生理高毒性在应用过程中已经突出地表现出来，最严重的 问题之一是残留药害，使得对水和土壤中磺酰脲类除草剂残留的测定成为其应用 的前提。 HPTLC技术快速、廉价、随时可以进行。这项技术普遍应用于包括农药在内 的各类化合物测定，但未见有对磺酰脲类除草剂的定量测定研究。在分析方法中， 有方法确证论述，但在农药的应用中没有见到。 研究建立了5种磺酰脲类除草剂的残留水平HPTLC测定方法，包括点样、展 开、扫描条件、定性和定量参数。点样条件包括点样量(或体积)、速度、带宽 等；确定的扫描条件有光源、裂缝宽、扫描速度、检测优化光学系统，波长等： 优化并确立展开剂：给出5种磺酰脲类除草剂在两种展剂下的R，值；定量测定给 出检测限、定量限、标准曲线及回归方程、建议工作范围等。研究对建立的方法 进行了确证实验，包括稳定性实验和酸、碱、氧化剂、强热、光等强迫性降解实 验。研究了环境因素如湿度、展剂蒸汽及展开方式如垂直和水平展开对所确立方 法的影响。研究用确立的HPTLC方法测定了自来水中苄嘧磺隆的残留和土壤中氯 磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆残留。自来水中苄嘧磺隆使用SPE方法萃取，土壤中 3中磺酰脲类除草剂用液一液萃取，用光谱扫描图来对土壤中三种磺酰脲类除草剂 混剂展开后的峰纯度进行说明，对HPTLC和TLC测定的回收率进行比较。实验结 果如下： 确立测定方法中的点样条件：速度4—7s·u L～；N。0．28MPa：点样量根据实 u uL。 L，土样50 验要求确立，标准品卜160ng，样品体积水样5—20 扫描条件：光源D：：裂缝6．00×0．45mm；速度20 mm·S～，检测限使用光优 nm。 化系统扫描，定量检测用分辨率优化系统扫描：波长，水样201nm，土样237 v／v)。 苯+乙酸已酯(50／50， 定性方法用两种展开剂对5种磺酰脲类除草剂进行，两种展开剂下甲磺隆、 氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、氯嘧磺隆的R，分别为O．3卜O．41，O．2卜O．44， 0．38—0．65，0．58—0．70，0．57—0．80。 定量：两种展开剂下5种磺酰脲类除草剂的检测限在2—10ng、定量限 工作范围15—160ng。 方法确证实验：稳定性预实验证明甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、苯磺隆、氯 嘧磺隆在HPTLC测定过程中标准物稳定性达到了ICH的要求，在测定中不需要做 其他处理。甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆、氯嘧磺隆降解实验表明Rr不受酸、碱、 氧化剂、热和光的影响。 方法影响因素：湿度对展开剂A展开的影响实验说明相对湿度对五种除草剂 展开及R，的影响很大。溶剂蒸汽影响实验表明展开剂A对展开的影响比展开剂B 大，以此确定的两种展剂的预平衡时间分别为：展开剂A须30分钟，展开剂B 须15分钟。如果不进行预平衡，则垂直展开和平行展开的影响不大。 方法应用：自来水中苄嘧磺隆残留测定与现行对磺酰脲类在水中残留的检测 HPLC技术相比，优越性是SPE萃取后不需要净化萃取样品直接点样测定，样品测 u 定快速，而且其测定浓度与HPLC相当，为5，10，20 g·kg“(HPLC定量测定 3．0—10．0 u 3．95—9．26％，5u g·kg。)；回收率92—96％，回收率RSD g·kg。1测定 精确度RSD 8