学习情境六钢铁分析技术要点.pptVIP

学习情境 六  钢 铁 分 析 技 术 目 标 任 务 项目一 概 述 项目二 钢铁试样的采取、制备 和分解 项目三 钢铁中元素的分析 任务1 钢铁中碳的测定 任务2 钢铁中硫的测定 任务3 钢铁中磷的测定 任务4 钢铁中锰的测定 任务5 钢铁中硅的测定 一、钢铁的分类 1. 钢的分类 钢：是指含碳量低于2%的铁碳合金。 （1）按化学成分分类：碳素钢和合金钢 （2）按品质分类：普通钢、优质钢和高级优质钢 （3）按冶炼方法分类：平炉钢、转炉钢和电炉钢 2. 生铁的分类 生铁：是含碳量高于2%的铁碳合金。 分为：炼钢生铁和铸造生铁。 项目二 钢铁试样的采取、制备和分解 一、钢铁试样的采取 二、分析试样的制备 三、钢铁样品的分解 一、钢铁试样的采取 （一）取样规则： 1.用于钢的化学成分熔炼分析和成品分析的试样，必须在钢液或钢材具有代表性的部位采取。试样应均匀一致，能充分代表每一熔炼号（或每一灌罐）或每批钢材的化学成分，并应具有足够的数量，以满足全部分析要求。 2.化学分析用试样样屑，可以钻取、刨取，或用某些工具机制取。样屑应粉碎并混合均匀。制取样屑时，能用水，油或其他润滑剂，并应去除表面氧化铁皮和脏物。成品钢材还应除去脱碳层、渗透层、涂层、渡层金属或其他外来物质。 3.当用钻头采取试样样屑时，对熔炼分析或小断面钢材分析，钻头直径应尽可能的大，至少不应小于6mm；对大段面钢材成品分析，钻头直径不应小于12mm。 4.供仪器分析用的试样样块，使用前应根据分析仪器的 要求，适当地予以磨平或抛光。 二、分析试样的制备 二、钢铁样品的分解 钢铁试样主要采用酸分解法，常用的有盐酸、 硫酸和硝酸。三种酸可单独或混合使用，分解 钢铁样品时，若单独使用时一种酸，往往分解 不够彻底，混合使用时，可以取长补短，且能 产生新的溶解能力。 此外可用来分解钢铁样品的还有磷酸和高氯酸。 （三）仪器 图1 气体容量法定碳装置 l.氧气瓶，2.氧气表，3.缓冲瓶，4、5.洗气瓶，6.干燥塔，7.玻璃磨口塞,8.管式炉，9.燃烧管，10.除硫管,11.容量定碳仪(包括: 冷凝管a 、量气管b、水准瓶c、吸收瓶d、小旋塞e、三通旋塞f、），l2.球形干燥管，13.瓷舟,14.温度自动控制器. 15. 供氧旋塞 二、非水滴定法 经燃烧生成的二氧化碳，导入乙醇—乙醇胺介质中，二氧化碳的酸性增强，然后以百里酚酞—甲基红为指示剂，用乙醇钾标准溶液进行滴定。乙醇胺可增强体系对二氧化碳的吸收能力。加入丙三醇可防止乙醇钾乙酯的沉淀析出，增强体系的稳定性。 三、电导法 四、燃烧—库仑法 五、燃烧—感应炉红外吸收法 （11）混合酸 盐酸(5)和硝酸(3)以适宜比例混合以保证试料全部溶解。该溶液须现用现配。 （12）氨水 ρ约0.90 g·mL-1。 （13）氨水 ρ约0.90 g·mL-1，稀释为1+19。 （14）氨水 ρ约0.90 g·mL-1，稀释为1+99。 （15）硫酸 相当于每升约含48mg硫的溶液。 （16）氯化钡（BaCl2· 2H2O）溶液，1.22 g·L-1。 （17）甲基橙（C14H14N3NaO3S）溶液：0.50 g·L-1。 （18）冰乙酸（CH3COOH） ρ约1.05 g·mL-1。 （19）过氧化氢（H2O2） ρ约1.10 g·mL-1。 在适当的酸度和钼酸铵浓度下，在高温下形成磷钼 酸，并用氟化钠-二氯化锡混合液还原为磷钼蓝，此化 合物经亚硫酸钠还原成兰色化合物--钼蓝。用分光光 度计在波长660nm处测定钼蓝的吸光值，以测定磷的含 量。 反应式为： H3PO4+12(NH4)3MoO4+21HNO3→ (NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O 主要试剂： 1.混合酸：每升水中含硫酸50ML，硝酸8ML，其余为水。 2.过硫酸铵：30% 3.硫酸：（1+1） 4.亚硫酸钠溶液：10% 5.氟化钠溶液：2.4% 6.钼酸铵和酒石酸钾溶液 7.二氯化锡溶液 8.氟化钠-二氯化锡混合溶液 操作步骤： 1.称取生铁或铸铁试样0.5g，加混合酸85mL，过硫酸铵溶液4ML，加热溶解，再加过硫酸铵4mL，煮沸约2min（此时有二氧化锰析出），加亚硫酸钠溶液2ML，煮沸还原二氧化锰并分解过量的过硫酸铵，冷却，移100mL入容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 2.吸取试液10.00mL，用刻度吸管加硫酸溶液1mL，亚硫酸钠溶液1mL，煮沸，取下立即加钼酸铵和酒石酸钾溶液5mL，氟化钠-二氯化锡混合溶