仪器分析课件气相色谱法要点.pptVIP

（1）按相似相溶原则选择 a．按极性相似原则选择： 固定液与被测组分极性“相似相溶”，K大，选择性好 非极性组分——选非极性固定液， 按沸点顺序出柱，低沸点的先出柱 中等极性组分——选中等极性固定液， 基本按沸点顺序出柱 强极性组分——选极性固定液 按极性顺序出柱，极性强的后出柱 注：对于中等极性组分，若沸点相同， 则按极性顺序出柱，极性较强的后出柱 b．按化学官能团相似选择： 固定液与被测组分化学官能团相似，作用力强， 选择性高 酯类——选酯或聚酯固定液 醇类——选醇类或聚乙二醇固定液 （2）按组分性质的主要差别选择 组分的沸点差别为主 —— 选非极性固定液 按沸点顺序出柱 沸点低的先出柱 组分的极性差别为主 —— 选极性固定液 按极性强弱出柱 极性弱的先出柱 例：苯（80.10C），环己烷（80.70C）(利用诱导力分开) 选非极性柱 —— 分不开；（极性差别不大） 选中强极性柱 —— 较好分离，环己烷先出柱 （二）载体 载体：起承载固定液的作用。1、对载体的要求：①、比表面积大（多涂渍固定液）；②、无吸附性（不吸附被测组分）；③、化学惰性（不与固定液发生化学反应）；④、热稳定性好； ⑤、一定的机械强度。 2．分类： （1）硅藻土类：具有一定粒度的多孔性固体微粒 红色：吸附力强，与非极性物质配伍 白色：吸附力弱，与极性物质配伍 （2）非硅藻土类：玻璃微球，石英微球， 氟塑载体，含氟化合物 3．载体的处理方法——钝化，减弱吸附性 酸洗：用于分析酸类和酯类 碱洗：用于分析胺类等碱性化合物 硅烷化：用于具有形成氢键能力的较强的化合物 表面釉化 15-4、气相色谱条件的选择 色谱条件包括分离条件和操作条件 分离条件是指色谱柱 操作条件是指载气流速、进样条件及检测器 1．色谱柱的选择 2．柱温的选择 3．载气与流速的选择 4．进样条件的选择 1．色谱柱的选择（以气液分配色谱为主） （1）固定相的选择（见15-3） （2）柱长的选择 注：根据R1.5选择L，一般较短(0.6~6m) 不可以无限延长柱子 练习 例：两组分在1 m长柱子上的分离度为0.75，问使用 多长柱子可以使它们完全分离？ 解： 2．载气与流速的选择 选择载气应与检测器匹配 TCD→选H2，He（u 大，粘度小） FID→选N2（u 小，粘度大） 选择流速和载气应同时考虑对柱效和分析时间的影响 3．柱温的选择 原则： 1）在能保证R的前提下，尽量使用低柱温， 但应保证适宜的tR及峰不拖尾，减小检测本底 2）根据样品沸点情况选择合适柱温 柱温应低于组分沸点50~1000C 宽沸程样品应采用程序升温 程序升温好处： 1、改善分离效果 2、缩短分析周期 3、改善峰形 4、提高检测灵敏度 4．进样条件的选择 气化室温度——一般稍高于样品沸点，一般仅比柱温高10~500C 检测室温度——应高于柱温30~500C 进样量——不可过大，否则造成拖尾峰 注： 检测器灵敏度足够→进样量尽量小 最大允许进样量——使理论塔板数降低10%的进样量 15-5 毛细管柱气相色谱法 毛细管柱气相色谱法是用毛细管柱作为气相色谱柱的一种高效、快速、高灵敏的分离分析法。 用内壁涂渍一层极薄而均匀的固定液膜的毛细管代替填充柱，解决组分在填充柱中由于受到大小不均匀载体颗粒的阻碍而造成的色谱峰扩展，柱效降低的问题。 这种色谱柱的固定液涂在内壁上，中心是空的，故称开管柱，可惯称毛细管柱。 由于毛细管柱具有相比大，渗透性好，分析速度快，总柱效高等优点，因此可以解决原来填充柱色谱法不能解决或很难解决的问题。 毛细管柱可由不锈钢，玻璃等制成。 不锈钢毛细管柱由于惰性差，有一定的催化活性。加上不透明，不易涂渍固定液，已很少使用。 玻璃毛细管柱