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原子吸收分光光度法测定水中银的不确定度评定 　　摘要：为保证检测质量，以石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的银为例，分析了测定结果的不确定度来源，科学地评定了测量结果的分散性。评估了银含量的合成标准不确定度和扩展不确定度，对于银含量为7.99micro;g/L的水样，其扩展不确定度为0.09micro;g/L。 　　关键词：不确定度；石墨炉原子吸收分光光度法；银 　　中图分类号：TU-0文献标识码：A 　　 　　测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，并与测量结果相联系的参数，它可以给出测量结果的可信程度，是对测量结果质量的定性评定【1】。测量结果是一个数值，在给出测量结果时，只有附加不确定度的说明才是完整有意义的。本文分析采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中银的不确定度的影响因素，并且评价了银含量的标准不确定度、扩展不确定度及合成标准不确定度，以期对检测项目的不确定度作出正确的评估，找出影响不确定度的因素，为实验室质量控制及检测结果的合理性提供科学依据，并满足检测要求。 　　 　　一、实验部分 　　 　　（一）实验原理 　　样品经过适当的处理后，注入石墨炉原子化器，银离子在石墨管内高温原子化，银的基态原子吸收来自银空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与银的浓度成正比。 　　（二）仪器及试剂 　　岛津原子吸收分光光度计AA6800、硝酸（GR）、银标准储备液（GBW08610）。 　　（三）测定方法 　　根据GB/T 5750.6-2006《生活饮用水标准检验方法金属指标》中所提供的方法进行测定[2]。 　　仪器测定条件：波长：328.1nm；狭缝宽：0.5nm；灯电流：4mA；灰化温度：500℃；原子化温度：1800℃；背景校正为：氘灯校背。 　　 　　二、结果与讨论 　　 　　（一）标准溶液配制过程的不确定度 　　1、过程概述 　　银标准物质的质量浓度为1000micro;g/mL，不确定度为1.0micro;g/mL，使用经检定的移液管和单标线容量瓶，对原液进行二级稀释，配制成标准系列。 　　2、数学模型与不确定度计算公式 　　银标准溶液浓度的计算公式为：C=（1） 　　式中C：工作标准溶液的质量浓度（8.0micro;g/L）； 　　C0： 银标准储备液的质量浓度（1000micro;g/mL）； 　　V0： 银标准储备液的用量（5mL）； 　　V1 ： 一级稀释溶液的定容体积（100mL）； 　　V2 ： 一级稀释溶液的用量（2mL）； 　　V3： 二级稀释溶液的定容体积（100mL）； 　　V4： 二级稀释溶液的用量（0.80mL）； 　　V5： 工作标准溶液的定容体积（100mL）。 　　稀释标准溶液的合成标准不确定度： 　　uc（C）=C×[u2rel(C0)+u2rel(V0) + u2rel(V1) + u2rel(V2) + u2rel(V3) + u2rel(V4) + u2rel(V5) ]1/2（2） 　　3、输入量的标准不确定度评定 　　以配制质量浓度C=8.0micro;g/L的银标准溶液为例进行不确定度评定。 　　（1） C0的相对标准不确定度 　　银标准物质储备溶液的质量浓度为：C0=1000micro;g/mL，不确定度为1.0micro;g/mL，k=2（根据国家标准物质证书），则： 　　 　　 　　（2） V0的相对标准不确定度 　　① 5mL移液管的体积刻度的扩展不确定度为：0.008 mL，置信系数为2（95%的置信区间）。 　　② 量器读数重复性的标准不确定度可采用一组重复实验得出的标准偏差来估计，得到5mL移液管的读数重复性的标准不确定度0.005mL。 　　③ 量器通常在20℃校准，配制溶液的温度为20±5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃（溶液的体积膨胀明显大于玻璃容量瓶的体积膨胀，所以只考虑液体的体积膨胀），则温度变化引起的标准不确定度为：5 mL×5℃×2.1×10-4/℃＝0.0053mL。 　　将上述３个分量合成，得到V0和V2的相对标准不确定度为： 　　 　　 　　（3） V1、V3和V5的相对标准不确定度 　　① 100 mL容量瓶的容量刻度的标准不确定度为0.05 mL，置信系数为2（95%的置信区间）。 　　② 100 mL容量瓶读数重复性的标准不确定度为：0.02 mL。 　　③ 量器通常在20℃校准，配制溶液的温度为20±5℃，水的膨胀系数为2.1×10-4/℃,则由温度变化引起的标准不确定度为：100mL×5℃×2.1×10-4/℃=0.105mL。 　　将上述３个分量合成，得到V0和V2的相对标准不确定度为：