D293固相萃取分离_ICP-AES在线测定环境样品中铀.pdfVIP

第33卷第1期 东华理工大学学报(自然科学版) v01．33No．1 OFEASTCHINA Mar．2010 垫!o年3月 JOURNAL INSTITUTEOFTECHNOLOGY doi：10．3969／j．issn．1674-3504．2010．01．013 徐晶晶， 雷春华， 花 榕， 刘淑娟， 罗明标木 (东华理工大学化学生物与材料科学学院，江西抚州344000) 摘要：采用微色谱柱技术对环境样品中的铀进行分离富集。分析了影响其分离富集的条件。并以ICP-AEs为检测仪器， 对环境样品中铀的含量进行了准确测定，建立了D293固相萃取分离／ICP-AES在线测定环境样品中铀的方法。实验表明， mL0．9mol／L mol／L pH=1．5时，铀可被树脂完全吸附，10 NH4N03—0．1HN03可完全解吸铀，浓缩物用ICP-AES进行测 定，检出限、相对标准偏差和相对误差分别为0．05Wg／mL，0．8％一2．9％和0．4％一9．8％。方法简便、快速、准确。适合于 各种环境样品中微量铀的测定。 关键词：ICP-AES；微型色谱柱；铀；环境样品 中图分类号：0657．31文献标识码：A 文章编号：1674-3504(2010)01-071-04 环境中的铀存在于土壤、海洋、河流、湖泊及各 种动植物中。随着核能事业的发展，对环境中微量 大学上海华震科技贸易公司)。 铀的检测工作对于寻找铀矿，采冶以及人们关心的 仪器条件AtomScanl6型顺序扫描电感耦合等 环境保护问题都具有重要的意义。 离子体发射光谱仪(美国，TJA公司)；光源：发射 铀的测定方法很多，如重量法、容量法和分光 功率为950W，频率为27．12MHz；进样系统：用惰 光度法等(张丽华等，2006)，然而，对于环境样品，性材料制成交叉位置喷雾玻璃喷室，提升速度为 它具有含量变化大、试样性质、成分不确定的特点， 1．4mL／min；分光系统：全息光栅，刻线为2400条／ 若采用常规的分析手段，分析步骤将非常麻烦。同 rain，出入狭缝均为10斗m；观测高度：感应线圈上 时，由于铀的地球化学性质活泼，常有大量的伴生 方15mm；炬管：三芯同轴石英管；雾化气压力： 元素，严重干扰铀的测定，分析时必须对样品分离 0．21 L／ MPa；工作气体：高纯氩气，冷却气流量：14 L／ 和富集(罗明标等，2008)。微色谱柱分离技术自rain；载气流量为1．0L／rain；辅助气流量为1。0 20世纪面世以来，已经在微量元素的分离测定方面 rain；积分时间：2s；工作线圈：内循环水冷却方式； GL 得到了广泛的运用(杨枝等，2008；李发亮等，数据处理系统：ELEMENTS 589／39计算机，Ep． 80n 2570打印机。 2009)，在前人的工作基础上，笔者采用D：。，固相萃 LQ 取分离／电感耦合等离子体发射光谱法直接测定 1．2主要试剂与标准溶液 铀，方法干扰少，线性范围宽，大大简化了操作步