化妆品中颜料橙(CI 12075)等五种禁用着色剂的检测方法.docVIP

附件15： 化妆品中颜料橙5等5种禁用着色剂的检测方法 1 适用范围 本方法规定了化妆品中53:1（CI 15585:1）、苏丹红Ⅱ（CI 12140）和苏丹红Ⅳ（CI 26105）的。本方法适用于化妆品中53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 方法提要 样品经提取后，高效液相色谱仪分离，检测，保留时间定性，峰面积定量。必要时，采用色谱-质谱进行确证。53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限 检出限 （ng） 定量下限 （ng） 检出浓度 （μg/g） 最低定量浓度μg/g） 酸性黄36 2.0 5.0 3.0 6.0 颜料橙5 2.0 5.0 3.0 6.0 颜料红53:1 5.0 8.0 4.0 10.0 苏丹红Ⅱ 2.0 5.0 3.0 6.0 苏丹红Ⅳ 2.0 5.0 3.0 7.0 3 试剂 除另有规定外，所用试剂均为分析纯水为。 3.1 色谱纯。%。3.9 酸性黄36，纯度99%。3.10 苏丹红纯度94%。3.11 苏丹红Ⅱ，纯度90%。纯度97%。纯度%。3.14 酸性黄36标准储备溶液（=500 μg/mL）36（3.）50 mg（精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用甲醇（3.2）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0 μg/ mL的3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液（=500 μg/mL）Ⅳ（3.）50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）和乙腈（3.1）混合液（体积比 1:9）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0 μg/ mL的Ⅱ标准储备溶液（=500 μg/mL）（3.）50 mg（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0 μg/ mL的5标准储备溶液（=250 μg/mL）5（3.）g（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）的混合溶液（体积比5:1:4）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0 μg/ mL的53:1标准储备溶液（=250 μg/mL）53:1（3.）g（按实际含量折算，精确至0.1 mg），置于100 mL容量瓶中，用二甲基亚砜（3.4）和乙醇（3.5）的混合溶液（体积比2:3）溶解并稀释至刻度，摇匀，即得0 μg/ mL的标准储备溶液=50 μg/mL）：称取36标准储备液（3.）、Ⅳ标准储备溶液（3.）Ⅱ标准储备溶液（3.）5标准储备溶液（3.）53:1标准储备溶液各10 mL，置于50 mL容量瓶中，用乙腈（3.1）溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。 3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液：精密量取标准储备溶液置0 mL容量瓶中，加（3.1）稀释至刻度.2 μg/ mL、.5 μg/ mL、.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL.0 μg/ mL。 4 仪器 4.1高效液相色谱仪：。 4.2相色谱- 4.3 分析天平：感量为g。 4.4分析天平：感量为0.01 g。 4.5。 4.涡旋振荡器。 4.超声波清洗仪。 4.离心机：转速不小于000 rmp。5 分析步骤 5.1样品处理 0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 散粉类：称取0.5 g（精确至0.001 g）样品，置10 mL具塞比色管中，加四氢呋喃（3.3）、二甲基亚砜（3.4）和乙腈（3.1）混合液（体积比1:1:8）至刻度，混匀，超声提取30 min，放至室温，上清液经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 指甲油类：称取0.5 g（精确至0.001 g）样品，置10 mL具塞比色管中，加5~6 mL乙腈（3.1），混匀，超声提取30 min，放至室温，加乙腈（3.1）稀释至刻度，摇匀，静置，必要时，转移至10 mL具塞塑料离心管中，以10000 rpm离心5 min，上清液经0.45 μm滤膜过滤，滤液作为试样溶液备用。 若样品中的浓度超过了线性范围的上限，需对进行适当稀释。5.2 高效液相色谱条件 色谱柱：C18柱（4.6 mm250 mm，5 μm）流动相：10 mmol/L四丁基氢氧化胺（3.6），10 mmol/L 柠檬酸（3.7），用氨水（3.8）调节至pH 8.2) 梯度洗脱，洗脱程序见表1。 表1 梯度洗脱程序 时间（min） 流动相A（%） 流动相B（%） 流速（mL/min） 0.00 30 70 1.0 5.00 80 20 1.0 10.00 100 0 1.0 15.00 100 0 1.0 20.00 30 70 1.0 22.00 30 70 1.0 流速：1mL/min。 检测波长：nm（颜