010[方法标准]原料环己烷纯度及其杂质分析(QSH 1085 2372008).docVIP

 前言 本标准代替Q/SHBL.01.04.T.022-2001。 本标准由合成橡胶事业部提出。 本标准由生产管理部归口。 本标准起草单位：合成橡胶事业部。 原料环己烷纯度及其杂质分析 1 范围 SBS橡胶是苯乙烯和丁二烯嵌段共聚物，它在聚合中选用工业生产环己烷为溶剂。工业环己烷以苯加氢制得。精制后纯度在99.9%以上。本方法对环己烷中存在的苯、环己醇、环己酮、C4～C7烷烃类杂质及环己烷纯度进行测定。 2 方法原理 环己烷试样中含有微量苯、环己醇、环己酮及C4～C7烷烃类杂质，通过色谱柱被分出，用氢火焰离子化检测器检测，以归一法定量。 3 主要材物料及试剂 3.1 载气：氮气，纯度＞99.9%。 3.2 燃气：氢气，经过净化干燥。 3.3 助燃气：空气，经过净化干燥。 4 仪器 4.1 配有氢火焰离子化检测器的气相色谱仪并与电脑相连。 4.2 色谱柱：毛细管柱OV－1701柱长60m，内径0.25μm。 4.3 注射器：1μL。 5 测定步骤 5.1 色谱仪操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型操作条件见表1，其它能达到同等分离效率的色谱柱亦可使用。 表1 色谱柱 毛细管柱OV-1701 柱长，m 60 柱内径，μm 0.25 载气流速，mL/min 40 氢气流速，mL/min 40 空气流速，mL/min 400 柱温 初温，℃ 40