2012春化学分析法.pptVIP

直接碘量法是利用碘标准溶被直接滴定还原物质的方法，如早期(1983年)甲胺磷的国标采用薄层—碘量法， 先用薄层法将甲胺磷与杂质分离， 经甲醇氢氧化钠碱解后，用标准碘溶液滴定至浅黄色，碘在此处为置换反应。 (1) 直接碘量法：利用碘标准溶液直接滴定。? 如1：有机氮农药杀螟丹的碘量法： 杀螟丹在碱性溶液中分解为二氢沙蚕毒，其在酸性介质中可被碘氧化为沙蚕毒。加入淀粉指示剂用碘滴定至微蓝色。 反应式: 如2：二硫代氨基甲酸酯类农药如代森锌、代森铵等的碘量法。 反应式: 这类农药遇酸能分解释放二硫化碳，用甲醇氢氧化钾吸收后生成黄原酸钾， 然后用标准碘液滴定至淀粉指示剂变蓝，为了避免受氧气的影响而产生误差， 必须立即滴定。 利用I2 的氧化性直接滴定还原性物质。 指示剂: 淀粉 　酸度　在中性或弱碱性溶液中 不能在碱性溶液中进行，否则会发生下列歧化反应。 ３I2 + 6OH- ==IO3- +5I- +3H2O （2）间接碘量法： 原理： 利用I－离子的还原作用与氧化性物质反应生成游离的碘，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定后测出农药的含量。 指示剂：淀粉。灵敏度很高，I2的浓度在1.0×10-5mol/L即呈蓝色。 反应的重要条件 1.溶液的酸度 主要是I2和Na2S2O3的反应。反应必须在弱酸和中性环境中进行，酸度控制不当会影响计量关系。 4 I2