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第三章 多孔材料的结构表征 表征方法 衍射 光谱(IR, Raman…) 波谱(ESR, NMR…) 显微技术(TEM, SEM, AFM, STM…) 吸附与脱附等技术(Isotherms) 催化反应探针分子等 X-射线粉末衍射技术 Bragg方程 XRD粉末技术 纯度分析 结晶度？是否有杂相？是否发现未知相？ 测定骨架杂原子 因为骨架杂原子的加入可以改变晶胞参数 晶体粒度 根据Scherrer公式计算平均粒径 B(2θ)=0.94λ/(Lcosθ) 由于只有晶体大到一定尺寸(至少需要6~8个晶胞)才能观测到衍射峰，因此，衍射方法测量晶粒尺寸有一定的限制，例如，对于八面沸石，其晶胞约为2.45nm，测量的极限尺寸为15~20nm。 单晶XRD技术 单晶衍射法的优势在于它是得到一个三维的谱图没有不同衍射峰之间的重叠。 多晶衍射法是将三维的谱图压缩成一维谱图，造成了许多衍射峰的重叠。 原则上，从单晶衍射法分析可以得到所有结构信息，此法是最准确最可靠的测量晶体沸石及分子筛结构的方法。 电荷耦合探测器(CCD), 晶体可到10微米左右；收集数据的时间仅为6-8小时；偏离因子一般可达到0.05以下。 传统的X射线单晶样品体积至少在100微米；时间大约是3-4天。 电子衍射 电子束的波长短；电子带电荷；电子与原子的相互作用比X射线同原子的相互作用强约1000~10000