《201609第一轮实验讲义（物理化学）》.doc

实验一 微电脑量热计测定物质的燃烧热 4.4.1 内容提要 燃烧热是热化学中重要的基本数据，利用燃烧热的数据以及盖斯定律可以计算其他反应的热效应。本实验采用氧弹式量热计测定炭的燃烧热(即定容反应热)，并通过计算求定压反应热。 4.4.2 目的要求 (1)了解量热计的原理、构造和使用方法，学会用其测定固定试样的燃烧热。 (2)学习有关热化学实验的一般知识。 (3)了解微机自动操作系统。 4.4.3 实验关键 (1)用天平称量要准确，尽量做到既不引进杂质，又不丢失样品。 (2)充氧时注意旋紧氧弹盖，以免漏气而燃烧不完全。4.4.4 预备知识 燃烧热是温度为了时由物质B与氧进行完全氧化所放出的热。要注意“完全氧化反应”的含意。C氧化生成CO并非完全氧化反应，因CO尚能继续氧化生成CO2。4.4.5 实验原理 燃烧热的测定是将可燃物质、氧化剂及其容器与周围环境隔离，测定燃烧前后系统温度的升高值△T，再根据系统的热容c，可燃物质的质量m，计算每克物质的燃烧热Q，即 系统的热容，一般是利用已知燃烧热的标准物质在相同条件下完全燃烧，根据其燃烧前后系统温度的变化△T，质量m，每克物质的燃烧热Q，利用式(4.10)求出： 本实验测得的是恒容反应热，可以通过Qp=Qv+△n(g)RT计算恒压反应热。 实验采用如下装置进行： 实验所采用的仪器是WGRlG微电脑量热计，其特点是铂电阻探头测温，计算机读数汁算、人工调制温差、人工称水、装水。其中量热主机的结构如图4.6所示。氧弹和内筒是仪器的主体，即本实验所研究的系统。系统与外筒隔以空气绝热层，下方有绝热垫片架起，上方有绝热盖板覆盖，以减少对流和蒸发。为了减少辐射及控制环境温度恒定，外筒中灌满与系统温度相近的水。为使系统温度很快达到均匀，还装有内筒搅拌装置。铂电阻测温探头测得温度信号，通过测温卡放大，模拟转换传送给计算机，计算机将测温卡传递过来的温度信号进行数据处理，运算、显示结果，并且通过温度控制器控制搅拌、点火，测试完毕后自动打印有关数据，图形及结果。 单头氧弹的构造如图4.7所示。 4.4.6 仪器、药品及材料 WGR-1G型傲电脑煤质测定处理仪，压片机；苯甲酸(G.R.)，煤粉，0.1mo1.L-1NaOH；铁丝及棉线；碱式滴定管，锥形瓶，10mL量筒，2000mL、1000mL。容量瓶；活动扳手，氧气瓶，充氧装置。 4.4.7 实验步骤 1.系统热容的测定 (1)用布擦净压片模及压片螺杆底面，在台秤上称取0.8～1.0g(不要超过)苯甲酸(其燃烧热为26455J·g-1)作为标准物质。在压片机中穿人已知质量的棉线一根①，倒人苯甲酸进行压片②，取出后，用刀刮去浮粉和沾污，再在分析天平上精确称其质量，计算出样品质量。 (2)取已知质量和长度的燃烧丝一根③，接通点火电阻丝(操作时可将弹头放到托架上进行)，拧好弹盖、装配好氧弹后，在自动充氧装置上充以2.5-2.8MPa压力的氧气。 (3)用热水、冷水或冰水调节外简水沮，要求与室沮相差不超过0.5℃。但必须注意，用测温探头只能测水温，因探头里有水分，不能测室沮，且显示数值和实际温度存在一个固定差值(小于1℃)，故外筒水沮应用玻套温度计测量，调节好后，在测内外筒温差时则须用探头测出。 (4)调节内筒水温及称量。准备约2.100kg水，用探头测量它和外简水温，通过加冰和热水的方法使它的温度比外筒水温低0.5~0.7℃，然后取该水2.100kg加入内筒中。 (5)内筒放入外简内中间隔以支架，氧弹用专用提手提起放入内筒中，中间隔以氧弹座，盖好盖板，插好测温探头，插好点火插头及搅拌电源插头，再插好计算机、显示器、打印机及温度控制器电源插头。注意打印机需装好纸。 (6)操作计算机至结果打印出后结束(详见附录WGR微电脑煤质测定处理仪”)。 (7)计算机操作完毕后，关掉温度控制器开关，取出测温探头，打开量热器土机盖，将内筒连同氧弹提出，再用提手将氧弹从内简中提出，用排气阀将废气排出，然后拧开氧弹盖，用提手将弹头从弹筒中提出，仔细检查氧弹。若弹简中有黑烟或未燃尽的试样微粒，则试验作废。在需要以弹筒洗液测出煤的含硫量的情况下，必须用蒸馏水冲洗氧弹内腔各零部件表面，把全部洗液(约l00mL)收集在一只烧杯中，加热到60℃。再以甲基红为指示剂，用0.1mol.L-1的氢氧化钠溶液滴定，以求出洗液中的总酸量，再求出相当于1g试样的0.1mo1．L-1的氢氧化钠溶液体积V。 2．煤(或焦炭)燃烧热的测定 将燃烧皿洗净擦干，在皿的内面铺上一层酸洗石棉，用手指压紧，使之成为颇为均匀的石棉层，然后在此燃烧皿内放人一根棉线再准确称量约lg煤粉。 以下步骤与测定水当量相同。操作中要保证水当量不变，即系统的质量不变。实验完毕后将仪器洗净、擦干井整理复原。 注释 ①③棉线