化工专业实验5讲解.pptVIP

（1）实验中怎样判断气液两相已达到平衡？ 答：实验中采用对比法来判断气液两相是否达到平衡。即先记录下来一个体系的温度，然后每隔2至3分钟读一次温度，如果相邻两次温度读数不再发生变化，则可判定气液两相达到平衡。 （2）影响气液平衡测定准确度的原因有那些？ 答：①装置的气密性；②平衡温度的读取；③由阿贝折射仪读取混和液折射率的误差；④在阿贝折射仪工作曲线上由折射率读取气液相组成存在读数误差；⑤取样时气液是否达到平衡；⑥是否选取了合理的取样点。 （3）为什么要确定模型参数，对实际工作有何作用？ 答：由于温度变化，但参数不会变，确定模型参数后，对于同样的物系，都可以使用，省去了实验的时间，直接计算就可，获得数据更快速、更方便。模型参数对于实际工作中有着很好的指导作用，而且Wilson方程有了二元参数后，可以用来预测多元混合物的性质。 * * 3. 固定流量，升高压力（0.03Mpa、0.04Mpa），20分钟后分别取透过液与浓缩液适量进行比色分析。 ①： 蒸馏水（背景扣除） ②：原料液 ③：透过液/浓缩液 ④：浓缩液/透过液 特定波长510nm ① ② ③ ④ 吸光度A与透光率T切换 扣除蒸馏水的吸光度 吸光度值 4. 适量蒸馏水（约10L）冲洗中空纤维膜，关闭电源。 1. 固定流量，考查压力对截流率的影响。 3. 利用分光光度计测量待测液的吸光度： 将测定光波长置于 510nm处，在10mL的试管中分别 加入5mL的待测液、1mL的Dragendoff 试剂、1mL的醋酸缓冲液及3mL的蒸馏水，充分摇匀后静置15分钟测其吸光度。（5:1:1:3） 2. 流量不宜过高，避免实验无法完成。 注意事项 压力/MPa 流量/（L/h） 透过液吸光度 透过液浓度 浓缩液吸光度 浓缩液浓度 截流率f/% 原料液吸光度 0.02 0.03 0.04 膜组件中加保护液有什么意义？ Ans：为了防止灰尘或者微生物进入膜组件，造成堵塞或者破坏，从而起到膜的保护作用。 本实验中透过液和浓缩液的浓度各有何变化，截流率随压力的变化趋势如何？ Ans：随压力增大，透过液浓度减小，浓缩液浓度增加，截流率增大。 实验中为什么需加Dragendoff试剂才能测量待测液的吸光度？ Ans：因待测液为无色溶液，在510nm 波长下无吸光度。选择Dragendoff试剂原因：聚乙二醇在酸性环境下易与Dragendoff试剂生成桔红色沉淀。 何为浓差极化，其对截流率有何影响？ Ans：浓差极化是指在超滤过程中，被膜截留下来的溶质粒子在膜前积累，形成高浓度区，这些溶质以浓度差为推动力，向料液主体扩散，呈现出溶质的浓度分布。浓差极化会使截流率降低。 提高料液的温度进行超过滤会有什么影响？ Ans：提高料液温度，料液粘度降低，有利于减轻浓差极化。 压力过大会对超滤有何影响？Ans：压力过大，会加剧浓差极化。 反应精馏制乙酸乙酯 二元汽液平衡数据的测定 超过滤膜分离 萃取精馏制无水乙醇 ? 反应精馏（Reactive Distillation）属于精馏技术中的一个特殊领域，是化学反应和精馏分离方法耦合的化工过程。 精馏促进反应 可逆平衡反应 反应促进精馏 异构体混合物分离 利用精馏过程把产物和原料分离，破坏了化学反应的平衡关系，使反应总是向生成物方向进行，加大了反应的转化率和反应速度；将目的产物从反应区及时移出，还可以减少副反应，提高了过程的收率。 在待分离的混合物溶液中加入反应夹带剂，使其有选择地与溶液中的某一组分发生快速可逆反应，以加大组分间的挥发度差异，从而能容易地用精馏方法将混合物分离。 醇酸酯化反应—催化反应精馏 催化剂：浓H2SO4 催化作用不受塔内温度限制，全塔内都能进行催化反应 纯组分在常压下的沸点： 乙醇：78.4 ℃ 乙酸：117-118℃ 乙酸乙酯：75-77.5℃ 由于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体和塔顶各有 3 组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。 在塔上部某处加带有催化剂的乙酸，塔下部某处加乙醇。釜沸腾状态下乙酸从上段向下段移动，与向上段移动的乙醇接触，在不同填料高度上均发生反应，生成酯和水，塔体内有 4 组分。由于乙酸在气相中有缔合作用，除乙酸外，其它三个组分形成三元或二元共沸物。水-酯、水-醇共沸物沸点较低，醇和酯能不断地从塔顶排出，塔顶存在3种组分。若控制反应原料比例，可使某组分全部转化。 塔釜进料 间歇和连续式操作 塔中进料 连续式操作 两种进料方式 1-冷却水；2-塔头；3-温度计；4-摆锤；5-电磁铁；6-收集量管； 7-醋酸及催化剂计量管；8-醋酸及催化剂加料泵；9-反应精馏塔；10-乙醇计量管； 11-乙醇加料泵；12-压差计；13-出料管；14-反应精馏釜；15-电热釜 图1 反应精馏塔 反