二氢吡啶类钙通道阻滞药物的分析解读.pptVIP

取代基： 异烟肼 ? 位上酰肼基 还原性：鉴别或氧化还原滴定法含量测定； 可与某些羰基试剂发生缩合反应：鉴别或比色法含量测定； 酰胺键易水解引入特殊杂质游离肼。 结构与性质 尼可刹米 ?位上酰胺基 易水解，遇碱水解后，释放出具有碱性的二乙胺，能使湿润的红色石蕊试纸变蓝色，故可以此进行鉴别。 结构与性质 鉴别试验 （一）吡啶环的反应 1. 沉淀反应 （1）与氯化汞的反应 鉴别试验 （2）与铜盐的反应 尼可刹米 ChP（2010） [鉴别]（3）取本品 2 滴，加水 1 ml，摇匀，加硫酸铜试液2滴与硫氰酸胺试液3滴，即生成草绿色沉淀。 鉴别试验 2. 吡啶环的开环反应 适用于吡啶 ?、?′未取代，以及 ?、? 为烷基或羧基的衍生物 （1）戊烯二醛反应（K?ning反应） 尼可刹米 ChP（2010） 【鉴别】（2）取本品1滴，加水50ml，摇匀，分取2ml，加溴化氰试液2ml与2.5%苯胺溶液3 ml，摇匀，溶液渐显黄色。 鉴别试验 鉴别试验 鉴别试验 异烟肼： 鉴别试验 （2）二硝基氯苯反应 异烟腙 ChP（2010） [鉴别] 取异烟腙约50 mg，加2,4－二硝基氯苯50 mg与乙醇3 m1，置水浴中煮沸2～3 min，加10％氢氧化钠溶液2滴，静置后，即显鲜明的红色。 鉴别试验 （二）酰肼基团的反应 1. 还原反应 鉴别试验 异烟肼 ChP（2010） 【鉴别】 （1）取异烟肼约10 mg，置试管中，加水2 ml溶解后，加氨制硝酸银试液1 m1，即发生气泡与黑色浑浊，并在试管壁上生成银镜。 鉴别试验 鉴别试验 2. 缩合反应 鉴别试验 异烟肼 ChP（2000） 【鉴别】 （1）取本品约0.1 g，加水5 ml溶解后，加10％香草醛的乙醇溶液1 m1，摇匀，微热，放冷，即析出黄色结晶，滤过，用稀乙醇重结晶，在105℃干燥后，测定熔点，其熔点为228～231℃，熔融时同时分解。 教学目标 掌握二氢吡啶类药物的基本结构与主要理化性质； 掌握铈量法测定二氢吡啶类药物的含量的原理、方法及注意事项； 掌握二氢吡啶类药物的化学鉴别方法及熟悉有关物质检查的方法； 结构与常见药物 1 2 3 4 5 6 结构与常见药物 硝苯地平 （Nifedipine） 尼群地平 （Nifedipine） 尼莫地平 （Nimodipine） 尼索地平 （Nisoldipine） 结构与常见药物 非洛地平 （Felodipine） 盐酸尼卡地平 （Nicardipine Hydrochloride） 尼伐地平 （Nilvadipine） ·HCl 主要理化性质 如何利用物理方法区别阿司匹林与硝苯地平？ 主要理化性质 二氢吡啶环 还原性 氨基质子解离性 稳定性：应避光操作 旋光性 硝基氧化性 苯环取代基 UV 鉴别试验 化学鉴别法 与亚铁盐反应 ＋ 氢氧化亚铁 氢氧化铁 尼莫地平 ChP (2010) [鉴别] 取本品约20mg，加乙醇2ml溶解后，加新制的5%硫酸亚铁铵溶液2ml，1.5mol/L硫酸溶液1滴与0.5mol/L氢氧化钾溶液1ml,强烈振摇，1分钟内沉淀由灰绿色变为红棕色。 鉴别试验 化学鉴别法 与氢氧化钠试验反应 1 丙酮＋NaOH 橙红色 硝苯地平 ChP (2010) [鉴别] 取本品约25mg，加丙酮1ml溶解，加20%氢氧化钠溶液3～5滴，振摇，溶液显橙红色。 鉴别试验 化学鉴别法 与氢氧化钠试验反应 橙红色 丙酮、氢氧化钠 尼索地平 橙黄色 丙酮、氢氧化钠 尼群地平 橙红色 丙酮、氢氧化钠 硝苯地平 现象 试剂 药物 鉴别试验 化学鉴别法 沉淀反应：与重金属离子形成沉淀 尼莫地平 尼群地平 HgCl2 BiI3·4KI 白色 橙红色 Hg/Bi 鉴别试验 化学鉴别法 沉淀反应：与重金属离子形成沉淀 尼莫地平注射液 ChP (2010) [鉴别] （1）取本品约适量（约相当于尼莫地平20mg），置分液漏斗中，加乙醚30ml振摇提取，静置，分取乙醚层，置水浴上蒸干，放冷，残渣加乙醇2ml，搅拌使溶解，移至试管中，加1%氯化汞溶液3ml，即发生白色沉淀。 鉴别试验 化学鉴别法 重氮化－偶合反应 ＋ － Zn/H+ NaNO2/H+ 氨基磺酸铵 ·HCl 盐酸萘乙二胺 红色 鉴别试验 化学鉴别法 重氮化－偶合反应 硝苯地平注射液 BP2010 [鉴别]取本品25mg，加10ml盐酸－水－乙醇混合溶液（1.5:3.5:5）,温热，加入锌粒0.5g，放置5分钟，滤过，滤液加亚硝酸钠溶液（10g/L）5ml，放置2分钟，