卷烟烟气主要有害成分的分析精要.ppt

卷烟烟气主要有害成分的分析（加拿大政府名单） 第一部分 概述 加拿大政府名单（46种） 化学成分在粒相气相之间的分配 卷烟烟气分析的仪器分析方法 烟碱（GC） 一氧化碳（非散射红外法） 氮氧化物（氮氧化物分析或FTIR ） 多环芳烃（HPLC，GS/MS-SIM） 烟草特有的N--亚硝胺（GC-TEA，LC/MS） 金属（AAS，ICP/MS） 卷烟烟气分析的仪器分析方法 酚类物质（HPLC） 羰基化合物（HPLC） 芳香胺（GC/MS） VOC（GC/MS） 氨（离子色谱） HCN（流动分析仪） 卷烟烟气有害成分检测方法 第二部分 定量分析技术 内容 一、多环芳烃的分析研究 二、烟草特有亚硝胺的分析研究 三、HCN的分析研究 四、挥发性羰基化合物的分析研究 五、酚类化合物的分析研究 六、芳香胺的分析研究 七、氮氧化物 八、氨 九、 SEMI-VOCs 十、 VOCs 十一、痕量金属元素分析 一、多环芳烃的分析研究 卷烟烟气中主要的稠环芳烃 多环芳烃的形成机理 大部分的多环芳烃是由于碳氢化合物不完全燃烧形成的 烟气中的多环芳烃是通过烟草中萜烯类、植物甾醇（如豆甾醇）、石蜡类、糖类、氨基酸类、纤维素类和许多其他烟草成分的热解和高温热合成反应以及各种初级烃基团的有关反应形成 400~600℃时，产生一系列的正烷烃和烯烃；500℃以上时，形成苯和烷基苯；约700℃时，形成萘类化合物；800℃以上时，形成多环芳烃 多环芳烃的分析技术 （一） 纸（板）色谱法 （二） 气相色谱法 （三） 高效液相色谱法 （四） 气相色谱—质谱联用法(04年 CORESTA) HPLC分析流程示意图 主流烟气粒相物 溶剂超声震荡萃取 固相萃取柱分离 环己烷洗脱 乙腈萃取 氮气保护蒸干 再溶解 微膜过滤 液相分析 外标法定量 GC/MS分析流程示意图 各种烟草烟气中部分PAHs的含量 小结 将各种分析方法有机地联合起来，相互补充，才是多环芳烃分离分析工作发展的方向。 定量分析卷烟烟气中的苯并[a]芘，高效液相色谱法和色—质联用法都能获得较好的结果，都可用于苯并[a]芘的定量分析。 色—质联用法（SIM模式），较之高效液相色谱法，简化了前处理过程，提高了回收率和检测的灵敏度。 二、烟草特有亚硝胺的分析研究 烟草中主要的TSNAs及致癌性等级 烟草中主要的TSNAs结构 烟草中TSNAs的形成 TSNAs在青烟叶中含量极少 TSNAs主要在烟叶调制过程中烟草生物碱亚硝化形成 几种主要TSNAs的产生过程 国外卷烟及烟叶TSNAs含量变化规律 卷烟烟气中TSNAs的含量与烟气焦油量并不存在相关性，其含量主要取决于烟丝中TSNAs和亚硝酸盐含量的高低 各种类型烟叶中以白肋烟中TSNAs的含量最大，烤烟次之，香料烟最小。这与这几种烟叶中亚硝酸盐含量变化趋势相一致。 TSNAS分析方法 1964年，首次使用薄层色谱（TLC）来分析和量化烟气中的NNN。 GC-MS联用技术. GC-NPD法测定烟草中TSNAs的研究，此方法具有比较好的灵敏度和稳定性，所需仪器设备较为廉价。 在2001年CORESTA会议上，WAGNER 提出用带有阳离子电子喷雾的LC/MS/MS快速定量分析烟草中的烟草特有N-亚硝胺的技术. 目前最普遍应用的还是毛细管柱/GC-TEA系统。 卷烟烟气TSNAs测定过程 收集卷烟主流烟气 GC-TEA分析 二氯甲烷萃取 氮气保护下浓缩至1ml 甲醇/二氯甲烷洗脱 萃取液浓缩至5ml 碱性氧化铝柱层析 各种类型卷烟TSNAs含量比较图 主流烟气中PAH、TSNA的超临界流体萃取-前期探索工作 特点： 1）能有效提取PAH和TSNA； 2）在萃取釜出口出加硅胶对萃取物进行预分离，样品能直接进样检测； 3）避免大量有机溶剂的使用和节省分离纯化时间； 目前还存在的问题： 回收率不高（70%）-萃取釜过大、石英砂的