红外吸的收光谱法.ppt

概 述 利用物质的分子对红外辐射的吸收，得到与分子结构相应的红外光谱图，从而来鉴别分子结构的方法，称为红外吸收光谱法。 英文名： Infrared Absorption Spectrometry 简称：IR 红外吸收光谱是一种分子吸收光谱。 概 述 当样品受到频率连续变化的红外光照射时，分子吸收了某些频率的辐射，使相应于这些吸收区域的透射光强度减弱。 记录红外光的百分透射比与波数（cm-1）或波长（ μm ）关系曲线，就得到红外光谱。 波长(μm)与波数(cm-1)之间的关系为： 波数(cm-1) =104 / 波长(μm) 红外光区的划分 红外光谱在可见光区和微波光区之间，波长范围约为 0.75 ~ 1000μm，根据仪器技术和应用不同，习惯上又将红外光区分为三个区：近红外光区（0.75 ~ 2.5μm ），中红外光区（2.5 ~ 25μm ），远红外光区（25 ~ 1000μm ）。 由于中红外光谱应用最为成熟、简单，而且目前已积累了该区大量的数据资料，是应用极为广泛的光谱区。 通常，中红外光谱法又简称为红外光谱法。 中红外区的波数范围是4000 ~ 400 cm-1 。 红外光谱区的划分 红外光谱区的划分 红外光谱法的特点 紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机物，特别是具有共轭体系的有机化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。 因此，除了单原子和同核分子如Ne、He、O2、H2等之外，几乎所有的有机化合物在红外光谱区均有吸收。 凡是具有结构不同的两个化合物，一定不会有相同的红外光谱。 红外光谱法的特点 由于红外光谱分析特征性强，气体、液体、固体样品都可测定，并具有用量少，分析速度快，不破坏样品的特点。 因此，红外光谱法不仅与其它许多分析方法一样，能进行定性和定量分析，而且该法是鉴定化合物和测定分子结构的最有效的方法之一。 中国药典2005年版附录Ⅳ红外分光光度法的规定 ⑴ 仪器的校正 用聚苯乙烯薄膜校正仪器 ⑵ 药品红外光谱集 第一卷（1995年版） 第二卷（2000年版） 第三卷（2005年版） 如光谱有重复，以新版为准 中国药典2005年版附录Ⅳ红外分光光度法的规定 (3) 红外鉴别：应与对照图谱一致。 由于样品的晶型问题，可能导致样品图谱与标准图谱不同，应采取下列方法进行处理： ①按照标准图谱中该品种备注方法进行预处理后，再绘制图谱进行对比； ②如无预处理方法，使用对照品和样品用同样溶剂和方法重结晶，再绘制图谱进行对比。 中国药典2005年版附录Ⅳ红外分光光度法的规定 (4)绘制的红外光谱图是以波数(cm-1)为横座标，以透光率（T%）为纵坐标。 (5)绘制的红外光谱图波数范围应在4000-400 cm-1 之间。 (6)绘制的红外光谱图基线一般要求控制在90%透光率以上，供试品取量一般要求控制在其最强吸收峰在10%透光率以下。 固体样品的制备和测试 固体样品以各种不同的形态存在，有粉末样品，有粒状、块状样品，也有薄膜，板材样品。因此，应根据固体样品的形态和测试目的选用不同的制样方法和测试方法。 固体的常规透射光谱制样方法分为：压片法，糊法和膜法。另外还有溶液法。 压片法 压片法是一种传统的红外光谱制样方法，是一种简便易行的方法，现在仍然是红外光谱实验室常用的制样方法。 稀释剂有溴化钾和氯化钾。溴化钾和氯化钾都是卤化物，所以又称为卤化物压片法。 通常使用溴化钾作为样品的稀释剂。 压片法所用器件 压片法所用器件 压片法所用器件 压片法所用器件 压片法所用器件 压片法所用器件 压片法所用器件 溴化钾压片法 取供试品约1mg,置玛瑙研钵中,加干燥的氯化钾或溴化钾细粉约200mg,充分研磨混匀，移置于压模中,使铺布均匀,压模与真空泵相连,抽气约2分钟,加压至0.8-1.0GPa( 约8-10t/cm2) 的压力，保持2-5分钟,除去真空,取出压成透明或半透明的供试品薄片。 用目视检查供试品薄片应均匀,无明显颗粒。 溴化钾压片法 为了确保一次压片测试成功，粉末样品最好使用天平称量。质量为1毫克的粉末样品，如果不用天平称量，很难估计准确。因为非结晶状粉末样品很轻，而结晶粒状样品却很重。溴化钾粉末用量最好也使用天平称量，大约200毫克即可。 溴化钾压片法 溴化钾粉末较容易吸附空气中的水汽，所以溴化钾粉末在使用之前应先在120℃烘干3-5小时后，置于干燥器中备用。 分析纯的溴化钾就可以满足红外分析测试的要求，用前不需要再重结晶提纯，可以直接用作稀释剂。 用不锈钢小扁铲将研磨好的样品和溴化钾混合物转移到压片模具中时，要用小扁铲将混合物铺平。这一步