中药制剂检测技术 第八章 中药制剂各剂型的综合检测解读.pptVIP

第一节 丸剂检测技术 第二节 片剂检测技术 第三节 胶囊剂检测技术 第四节 颗粒剂检测技术 第五节 合剂检测技术 第六节 酊剂检测技术 第七节 酒剂检测技术 第八节 糖浆剂检测技术 第九节 煎膏剂检测技术 丸剂——系指饮片细粉或提取物加适宜的黏合剂或其他辅料制成的球形或类球形制剂。 分为蜜丸、水蜜丸、水丸、糊丸、蜡丸、浓缩丸和微丸等类型。 （二）丸剂的一般质量要求 （三）鉴别 1.显微鉴别： 2.白术的TLC鉴别 （五）含量测定 本品含炙黄芪以黄芪甲苷（C41H68O14）计，小蜜丸不得少于0.20mg，大蜜丸不得少于1.80mg。 3. 崩解时限 （1）普通片 （2）薄膜衣片 （3）肠溶衣片 （4）泡腾片 4. 融变时限 取3片，均应在30分钟内全部融化或崩解溶散 5. 发泡量 阴道泡腾片—20分钟内观察最大发泡量的体积， 平均发泡体积应不少于6ml，且少于4ml的不得超 过2片。 6. 微生物限度 本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后，显棕褐色；气香，味苦。 （三） 鉴别 1.延胡索的TLC鉴别 2.白芷的TLC鉴别 （四） 检查 1.重量差异： 取供试品20片 标示片重(或平均片重)在0.3g以下的片剂，重量差异限度为±7.5%。 标示片重(或平均片重)在0.3g或0.3g以上的片剂，重量差异限度为±5%。 2.崩解时限：30分钟内全部崩解。 3.微生物限度： ①细菌数：每1g不得过1000个。 ②霉菌和酵母菌数：每1g不得过100个。 ③大肠埃希菌：每1g不得检出。 霉变、长螨者以不合格论。 （五） 含量测定 本品每片含醋延胡索以延胡索乙素（C21H25NO4）计，不得少于75μg。 一、胶囊剂的检测 胶囊剂系指将饮片用适宜方法加工后，加入适宜辅料填充于空心胶囊或密封于软质囊材中的制剂。 ±10.0% （1）硬胶囊：30分钟内全部崩解； 软胶囊：可改在人工胃液中进行检查， 应在1小时内全部崩解。 （2）肠溶胶囊剂：盐酸溶液（9→1000） 薯蓣科植物黄山药、穿龙薯蓣根茎中的提取物。 本品为硬胶囊剂，内容物为浅黄色或浅棕黄色的粉末；味微苦。 （三）鉴别 1.供试品溶液的制备：取本品内容物0.18g，加甲醇2ml，振摇使溶解，滤过，滤液作为供试品溶液。 2.对照品溶液的制备：取黄山药皂苷对照提取物适量，加甲醇制成每1ml含50mg的溶液，即得。 3.薄层色谱：吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（75:35:4）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以E试剂（取对二甲氨基苯甲醛1g，加甲醇75ml，摇匀后再缓缓加入盐酸25ml，摇匀），在105℃干燥至恒重，计算，即得。 4.结果判断：本品每粒含甾体总皂苷以甾体皂苷元计，不得少于35mg。 （四）检查 1.水分 不得过11.0%。 2.装量差异 3.崩解时限 取供试品6粒，崩解仪中加挡板进行检查，30分钟内全部崩解。 4.微生物限度 细菌数≤1000； 霉菌和酵母菌数≤100； 并不得检出大肠埃希菌。 （五）含量测定 取本品内容物，混合均匀，精密称取适量(约相当于甾体总皂苷元0.12g)，置150ml圆底烧瓶中，加硫酸40%乙醇溶液(取60ml硫酸，缓缓注入适量的40%乙醇溶液中，放冷，加40%乙醇溶液至1000ml，摇匀)50ml，置沸水浴中回流5小时，放冷，加水100ml，摇匀，用105℃干燥至恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过，沉淀(为经酸水解生成的甾体皂苷元)用水洗涤至滤液不显酸性，105℃干燥至恒重，精密称定，计算，即得。本品每粒含甾体总皂苷以甾体总皂苷元计，不得少于35mg。 颗粒剂应干燥、颗粒均匀、色泽一致、无吸潮、软化、结块、潮解等现象。 不能通过一号筛与能通过五号筛的总和，不得过15%。 除另有规定外，不得过6.0%。 柴胡、 延胡索(炙)、枳壳、 香附(炙)、白芍、 炙甘草 为淡棕色至棕黄色，颗粒均匀，色泽一致