1022第五节生物碱的提取和分离资料.pptVIP

* * 第五节、生物碱的提取和分离 提取 方 法 水蒸气蒸馏法 溶剂法 酸水提取法 乙醇提取法 亲脂性有机溶剂提取法 （一）酸水提取法 基本原理：生物碱与酸形成易溶于水的生物碱盐。 常用酸水：0.5~1%硫酸、盐酸 操作方法：渗滤法，浸渍法 酸水提取法提取液 1.离子交换法 2.萃取法 3.沉淀法 1.离子交换法 酸水提取液 阳离子交换树脂 树脂柱（含BH＋） NH4OH 碱化，CHCl3 洗脱（也可以用EtOH） 树脂柱 流出液 （杂质） CHCl3溶液（游离生物碱） 回收CHCl3 总生物碱 2.萃取法 酸水提取液 氨水碱化，三氯甲烷萃取 三氯甲烷层 碱水层 （水溶性杂质） （水溶性生物碱） 回收CHCl3 总生物碱 3.沉淀法 酸水提取液 沉淀（总生物碱） 碱化，过滤 雷氏铵盐（硫氰酸铬）：能与季铵型生物碱生成难溶于水的雷氏复盐沉淀 季铵碱：雷氏铵盐沉淀法 （二）乙醇提取法 基本原理：生物碱及其盐可溶于乙醇。 常用溶剂：60%~95%乙醇 操作方法：渗滤法，回流法 优点：适用范围广、易浓缩、水溶性杂质少 缺点：脂溶性杂质多 药材 乙醇回流或渗滤 乙醇提取液 减压回收乙醇 浓缩液 酸水液 加稀酸放置，过滤 沉淀（脂溶性杂质） 碱化，过滤 ① 沉淀 （总生物碱） 碱水液 （水溶性生物碱 或杂质） ② 碱化，有机溶剂萃取 有机溶剂层 总生物碱 回收溶剂 提取流程： （三）亲脂性有机溶剂法 基本原理：游离生物碱易溶于亲脂性有机溶剂。 常用溶剂：三氯甲烷、乙醚、乙酸乙酯 操作方法：回流法，连续回流法 药材 少量氨水或石灰水润湿 亲脂性有机溶剂回流 有机溶剂提取液 酸水萃取 酸水液 有机层 碱水层 有机溶剂层 总生物碱 回收溶剂 碱化，有机溶剂萃取 提取流程： 二、分离 总生物碱 酸水溶解、滤过 酸水溶液 氯仿萃取 酸水层 （强碱、中强碱） 氯仿层 （弱碱性生物碱） 碱水层 （强碱性生物碱） 有机溶剂层 （中强碱性生物碱） 氨水调pH9~10，有机溶剂萃取 （一）生物碱的初步分离 （二）生物碱单体的分离 1.利用碱性的差异 2.利用游离生物碱在有机溶剂中溶解性不同 3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异 4.利用生物碱特殊官能团性质不同 5.利用色谱法 1.利用碱性的差异PH梯度萃取法 混合生物碱 溶于酸水中 逐步加碱(氨水等)每调一次pH (pH由低至高)，用有机溶剂萃取一次. 生物碱由弱至强依次被分离 预试：PH缓冲纸色谱 2.利用游离生物碱在有机溶剂中溶解性不同 氧化苦参碱的N→O半极性配位键，极性大，在水中溶解度较大，在乙醚中溶解度较小。 将总生物碱溶于氯仿，加入10倍量乙醚，氧化苦参碱沉淀析出。 苦参碱 氧化苦参碱 防己诺林碱比粉防己碱多一个酚羟基，故极性较大，在冷苯中的溶解度小于粉防己碱。 粉防己碱 R=CH3 防己诺林碱 R=H 3.利用生物碱盐在水中溶解度的差异 溶解度： 盐酸士的宁盐酸马钱子碱 硫酸士的宁硫酸马钱子碱 草酸麻黄碱草酸伪麻黄碱 *