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制剂分析 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量标准 中国药典（2000年版）二部（21种） 1. 为了防治和诊断疾病的需要 2. 为了保证药物用法和用量的准确 3. 为了增强药物的稳定性 4. 为了延长药物的生物利用度 原料药项下【检查】项目，制剂一般不重复 VitC ChP（2000） 原 料 片 剂 【性状】 【鉴别】 【检查】 【含量测定】 相当于标示量的% 按标示量的百分含量计算 例 氯霉素片 ChP（2000） 【检查】溶出度 取本品，照溶出度测定法（附录X C 第一法），以盐酸溶液（9→1000）为溶剂，转速为每分钟100转，依法操作，30分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5mL，置50mL量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，照分光光度法（附录Ⅳ A），在278nm的波长处测定吸收度，按C11H12Cl2N2O5的吸收系数（ ）为298，计算每片的溶出量。限度为标示量的70%，应符合规定。 例 已烯雌酚片 ChP（2000） 【检查】含量均匀度 取本品1片，置乳钵中研细，加乙醇-水（1:1）适量，研磨，并用乙醇-水（1:1）分 次转移至25mL量瓶中，超声处理使已烯雌酚溶解，放冷至室温，加乙醇-水（1:1）稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；另取己烯雌酚对照品适量，精密称定，用乙醇-水（1:1）溶解并定量稀释制成与供试品溶液相同浓度的溶液，作为对照品溶液。取上述两种溶液，照含量测定项下的方法测定并计算含量，应符合规定（附录Ⅹ E）。 排除 （1）改用氧化电位稍低的氧化剂 （2）干扰 非水碱量法 1. 抗氧剂的干扰和排除 例16. 取VitB1片（10mg/片） 20片，精密称得重 1.4070g，研细，精密称取0.1551g，置100ml量瓶中，加盐酸溶液（9→1000）约70ml，振摇15分钟，加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度。用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液5ml，置另一100ml量瓶中，再加盐酸溶液（9→1000）稀释至刻度，摇匀，在246nm处测定吸收度为0.461，按12H17ClN4OS·HCl的吸收系数（ ）为421计算，计算。 Na2SO3 NaHSO3 VitC Na2S2O3 Na2S2O5 干扰 氧化还原反应 λmax=243nm 干扰 氧化还原反应 UV法 （1）Na2SO3 NaHSO3 Na2S2O3 Na2S2O5 干扰 氧化还原反应 A. 加掩蔽剂 丙酮或甲醛 排除 例 维生素C注射液 ChP（1995） 【含量测定】精密量取本品适量（约相当于 维生素C0.2g），加水15ml与丙酮2ml，摇匀，放 置5分钟，加稀醋酸4ml与淀粉指示液1ml，用碘 滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝色并持续 30秒钟不退。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当 于8.806mg的C6H8O6。 例 安乃近注射液 ChP（1995） 【含量测定】精密量取本品10ml，置100ml量 瓶中，加乙醇2ml、水6.5ml与甲醛溶液0.5ml，放 置1分钟，加盐酸溶液（9→1000）1.0ml，摇匀， 用碘滴定液（0.1mol/L）滴定（控制滴定的速度 为每分钟3~5ml），至溶液显的淡黄色在30秒钟 内不退。每1ml的碘滴定液（0.1mol/L）相当于 17.57mg的C13H16N3NaO4S·H2O。 B. 加酸或加热使抗氧剂分解 Na2S2O3 NaHSO3 NaCl+H2SO3 NaCl+H2S2O3 H2O+SO2↑ △ △ H2SO3+S↓ △ H2O+SO2↑ D. 提取法或改用其他方法 UV法 先将抗氧剂氧化 C. 加弱氧化剂 （2） VitC λmax = 243nm 排除 选VitC无吸收处测定 UV法 干扰